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詳細(xì)介紹
目前,，DSC的設(shè)計原理主要有兩種類型：功率補償型和熱流型設(shè)計,。功率補償型DSC是PerkinElmer的*技術(shù)，由DSC 7,、Pyris 1 DSC,、Diamond DSC幾代升 而來，功率補償型DSC的型號為DSC 8000/8500,。DSC 8000/8500特別適用于藥品,、食品、高分子,、化工產(chǎn)品等檢測和研發(fā)工作,，其主要特點包括如下：
DSC 8000屬于功率補償型的雙爐體設(shè)計，與熱流型DSC的根本優(yōu)勢在于功率補償型直接測量能量,，而非溫度差,，從而在全量程范圍內(nèi)溫度真正實現(xiàn)線性。
可實現(xiàn)嚴(yán)格的等溫結(jié)晶,，等溫固化及氧化誘導(dǎo)期的操作,，世界上所有其它公司的DSC產(chǎn)品皆無法實現(xiàn)等溫操作（ΔT¹0）；
輕的爐體可實現(xiàn)快的升降溫,，且無過沖及溫度滯后現(xiàn)象,，可方便地研究材料的結(jié)晶動力學(xué)、玻璃化轉(zhuǎn)變,；
功率補償型DSC*的設(shè)計原理,，它直接測量熱量而無需多點溫度的標(biāo)樣校正和復(fù)雜的熱學(xué)公式計算，故可得到佳的量熱精度（0.03%）,，這是所有的熱流型DSC在設(shè)計原理和實際指標(biāo)上無法達到的,。
具體性能指標(biāo)的對比（請參考各個公司的DSC樣本手冊），下面列出了DSC 8000簡要性能表,。
DSC 8000的技術(shù)參數(shù)
*測量原理：功率補償型
**DSC靈敏度：0.18mw
**量熱精度：優(yōu)于0.03%
*量熱度：優(yōu)于±0.2%
*溫度度：優(yōu)于±0.05°C
*溫度精度：優(yōu)于±0.008°C
溫度范圍：－180 °C ~+750 °C（液氮制冷）,，－90 °C ~+750 °C （二 機械制冷），－110 °C ~+750 °C（三 機械制冷）
**線性控制升溫速度：0~300°C/min（DSC8000）
降溫速度：0~150°C/min（DSC8000）,，0~750°C/min（DSC8500）
**爐體：鉑銥合金爐體
冷卻時間：室溫條件：4min內(nèi)由 725 °C 降至100 °C,。使用液氮：2min內(nèi)由 ＋200°C降至－100 °C。
*控溫能力：100°C/min升溫,，沖溫小于 0.1°C,。
測試氣體自動控制：標(biāo)配氣體質(zhì)量流量計。
除霜功能：全自動氣簾及葉蓋板自動加熱, 消除低溫操作下的結(jié)霜現(xiàn)象,。
StepScan DSC：配備步階掃描調(diào)制溫度技術(shù),。
擴展功能：可擴展UV-DSC，Raman-DSC等,。
DSC 8000屬于功率補償型, 與熱流型DSC的根本優(yōu)勢在于功率補償型直接測量能量,，而非溫度差，從而在全量程范圍內(nèi)溫度真正實現(xiàn)線性,。主要優(yōu)點如：
可實現(xiàn)嚴(yán)格的等溫結(jié)晶,，等溫固化及氧化誘導(dǎo)期的操作，世界上所有其它公司的DSC產(chǎn)品皆無法實現(xiàn)等溫操作（ΔT¹0）,；
輕的爐體可實現(xiàn)快的升降溫,，且無過沖及溫度滯后現(xiàn)象，可方便地研究材料的結(jié)晶動力學(xué),、玻璃化轉(zhuǎn)變,；
因功率補償型DSC*的設(shè)計原理，它直接測量熱量而無需多點溫度的標(biāo)樣校正和復(fù)雜的熱學(xué)公式計算,，故可得到佳的量熱精度（0.03%）,，儀器靈敏度0.18 mW,，這是所有的熱流型DSC在設(shè)計原理和實際指標(biāo)上無法達到的。
靈敏度：0.18 mw
能檢測到微小或快速相轉(zhuǎn)變點,。
量熱計精度優(yōu)于0.03%
< ±0.03%（目前世界上DSC佳指標(biāo)）
量熱計精度是DSC重要的性能指標(biāo)之,，即多次測量同樣品的重現(xiàn)誤差范圍。功率補償型DSC由于的設(shè)計原理,，其量熱計精度是所有的熱流型DSC無法相比的,。目前熱流型DSC的量熱精度普遍比功率補償型DSC要差個數(shù)量 。
量熱度
< ±0.2%（目前世界上DSC佳指標(biāo)）
代表DSC儀器測量熱量結(jié)果的情況,，即測量的熱量值和理論熱量值的偏差程度,。
溫度度
< ±0.05 oC
溫度度是指通過DSC校正后，測量標(biāo)準(zhǔn)樣品（已知轉(zhuǎn)變溫度）時DSC儀器能夠達到的程度,，即偏差有多大,。
溫度精度
< ±0.008 oC
溫度精度是指溫度精度，即多次測量同樣品的重現(xiàn)誤差范圍,。
溫度范圍
- 180 oC ~ + 750 oC（低溫根據(jù)選配的低溫裝置確定）
線性控制升溫速度
0.01~300 °C/min
爐體小巧,，快的線性升降溫速率賦予儀器許多特殊性能，如：
1. 可方便地研究材料結(jié)晶動力學(xué),、玻璃化轉(zhuǎn)變,；
2. 模擬實際生產(chǎn)工藝中冷熱處理過程，使得試驗與工藝流程趨*,；
3. 快速升降溫性能大大提高分析速度和試驗效率,；
4. 爐體小巧，快的升降溫速率確保儀器在操作過程中無溫度滯后現(xiàn)象,，始終與程序溫度同步,；
5. 小巧的爐體具有小的溫度梯度。
而熱流型DSC的爐體體積大,，升降溫速率慢,，操作中存在以下問題：
1. 降溫速率稍高時為非線性降溫，且降溫曲線出現(xiàn)拐點,，拐點處DSC曲線相應(yīng)出現(xiàn)熱流跳躍,，會掩蓋可能出現(xiàn)的真實熱效應(yīng)峰；
2. 不可能真正方便地研究結(jié)晶動力學(xué),；
3. 試驗結(jié)束由高溫降至室溫需較長時間,，降低分析效率，而且溫度滯后嚴(yán)重,，難以與程序溫度同步,。
爐體：鉑銥合金爐體
*的鉑銥合金爐體，耐腐蝕,抗氧化,，易清洗,，尤其適合于含氟材料等腐蝕性強的材料測試,。鉑銥合金爐體是目前DSC爐體材料中使用壽命長的，很多客戶如南京師范大學(xué)測試中心,，武漢大學(xué)等等,，鉑銥合金爐體使用了20年后，其備用爐從未必要換,。
溫度傳感器
鉑電阻，面測溫,，而非熱流型DSC的熱電偶（單點測溫）,。
冷卻時間
室溫條件：4min內(nèi)由+750 oC 降至100 oC。
使用液氮：2min內(nèi)由+200oC降至-100 oC,。
控溫能力
100 °C/min升溫,，沖溫小于0.1oC。
只有功率補償型DSC才能得到如此佳的溫控能力,。
冷卻系統(tǒng)
用戶可以根據(jù)需要選配冰水浴,，循環(huán)液體，機械制冷（2P,，3P）或者自動液氮制冷設(shè)備,。
其中，CryoFill自動加液氮并有液氮液位傳感器,，這是PerkinElmer *的技術(shù),。控制加入量,，在-150 oC~50 oC循環(huán)使用,，液氮消耗量小于2L/hr。
除霜功能
世界上*的蓋板自動加熱設(shè)計,消除低溫操作下的結(jié)霜現(xiàn)象,，從而實現(xiàn)低溫下的連續(xù)操作,，并確保低溫操作時DSC基線的穩(wěn)定性
測試氣體自動控制
內(nèi)置氣體質(zhì)量流量控制器，可控制測試氣氛和進行氣氛切換的DSC測試,。在全量程內(nèi)可使用氮,、氫、二氧化碳,、空氣,、氧氣或者其它惰性或者活性氣體。
StepScan DSC（分步掃描調(diào)制溫度技術(shù)）
PerkinElmer公司有自己的SSDSC（StepScan）技術(shù),，具有的溫度調(diào)制功能,，可以同時得到和分離可逆（熱力學(xué)）和不可逆（動力學(xué)）的DSC 曲線，并在不降低靈敏度的情況下,，提高分辨率,。
儀器控制及配套數(shù)據(jù)處理軟件
Microsoft Windows用戶控制系統(tǒng),，的分析數(shù)據(jù)處理軟件。DSC8000除了Pyris熱分析軟件的常用DSC控制分析功能之外,，還標(biāo)配了原裝的高 調(diào)制軟件,，動力學(xué)軟件（等溫動力學(xué)和掃描動力學(xué)），純度軟件和高 比熱軟件,。
Cp直接測量技術(shù)
含有
各種聯(lián)用測試技術(shù)
根據(jù)用戶需要可選配（詳見下文
功率補償型DSC 8000的升降溫速度及應(yīng)用
,、DSC8000的功率補償型設(shè)計原理簡介
目前世界所有的DSC產(chǎn)品有兩種設(shè)計原理：熱流型和功率補償型。熱流型DSC通過測量樣品與參比之間的溫度差,，來計算能量,，樣品與參比在個爐體之中，目前爐體小約30克左右,；功率補償型是測量補償給樣品的能量變化,，直接測量能量，爐體較小,，約1克左右,。由于功率補償型的設(shè)計原理，從而達到目前DSC產(chǎn)品中的性能,，例如,，快速升降溫速度為300度/分鐘，即使在100度/分鐘條件下快速升溫,，沖溫小于0.1度,。
二、突出升溫速度和控溫能力的實例說明
2.1 顯著提高儀器的靈敏度
圖1 測PP的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度
上圖是聚丙烯（PP）的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測定,，可以看出玻璃化轉(zhuǎn)變的測試靈敏度隨著升溫速度的提高有了顯著變化,。從原理上說，DSC測試的縱坐標(biāo)是熱流mW,，其物理量是J/s,。對于同個樣品轉(zhuǎn)變而言，其焦耳熱J是固定的,，從而提高升溫速度相當(dāng)于縮短了時間s,，從而大大提高了mW，即提高了儀器的靈敏度,。
當(dāng)然,，材料本身熱阻的影響，如果用相同的校正程序,， DSC高速測試的結(jié)果溫度肯定有所偏高,；但只要先在高速條件做溫度校正后，再進行高速測試的結(jié)果是的。
通過提高升溫速度來測試難測的樣品,，這就要求DSC儀器本身有良好的控溫能力和快速升降溫能力,。這也是功率補償型DSC對于研究開發(fā)工作具備的強大拓展性能之。
2.2 高速DSC功能——測試樣品的原始結(jié)晶狀態(tài)
在DSC的升溫測試時,，通常所用的掃描溫度是10度/分鐘,，或者20度/分鐘。在此升溫測試中,，很多高分子材料可能隨著溫度的升高而發(fā)生序列沖排,，即通常所說的冷結(jié)晶。為了測試分析得到樣品原始狀態(tài)的結(jié)晶情況,，我們通常是通過熔融熱焓值減去結(jié)晶熱焓值作為原始結(jié)晶的熱焓值,。但其實，在同種高分子材料中也可能存在幾種晶型,，而不同種晶型的熔融熱焓不定相同，所以我們簡單的相減往往帶來了分析的誤導(dǎo),。
如果采用高速掃描DSC測試（例如200度/分鐘或高）,，尤其快速的升溫，發(fā)生序列重排的冷結(jié)晶來不及形成,，從而可以得到原始狀態(tài)的樣品結(jié)晶情況,。如下圖2所示，經(jīng)過淬火的PET樣品基本屬于無定形,，如果采用我們通常的10 C/min測試,，肯定會發(fā)生冷結(jié)晶；而采用250 C/min測試的圖2曲線,，可以的測得樣品原始的狀態(tài),。
2.3 對于材料的結(jié)晶性能的測試優(yōu)勢
2.3.1 模擬大范圍升降溫速率的工藝條件
DSC8000具有快的升降溫能力，可以在大范圍的模擬生產(chǎn)條件,，或者通過調(diào)整升降溫速度來優(yōu)化樣品結(jié)晶性能,。
材料的熱歷史在很大程度上決定了產(chǎn)品的性能，采用不同的降溫速率（例如,，10C/min,，50C/min，150C/min等）來處理樣品,，然后測試樣品的結(jié)晶性能變化,，為終的應(yīng)用提供有力的分析結(jié)果。
2.3.2 快速升降溫速率和的溫控是等溫結(jié)晶試驗的 要條
我們經(jīng)常做樣品的等溫結(jié)晶來分析材料的活化能,、反應(yīng) 數(shù)等,，也經(jīng)常做等溫固化來分析固化度隨時間的變化情況。這些DSC測試都有個前提條件：快速的到達我們設(shè)定的等溫溫度，然后快速的平衡在此溫度,。如果沒有快速的升降溫能力和的溫控能力,，等溫試驗結(jié)果將誤差很大。例如,，溫度過沖太大,，則會明顯改變樣品的結(jié)晶和固化速度。圖3是采用功率補償型 DSC做的PET等溫結(jié)晶試驗曲線,。
從而,， DSC 8000由于其功率補償型的設(shè)計原理，快的升降溫能力,，的溫控能力（在100度/分鐘條件下快速升溫,，沖溫小于0.1度）。這些的性能是等溫試驗的*,。
DSC附文2：
DSC爐體材料及其耐腐蝕性能
爐體設(shè)計
功率補償型DSC 8000的爐體采用輕質(zhì)爐體設(shè)計,，賦予儀器快的線性升降溫速率，進而賦予儀器許多特殊性能,，如：可方便地研究材料結(jié)晶動力學(xué),、玻璃化轉(zhuǎn)變；模擬實際生產(chǎn)工藝中冷熱處理過程,，使得試驗與工藝流程趨*,；快速升降溫性能大大提高分析速度和試驗效率；爐體小巧,，快的升降溫速率確保儀器在操作過程中無溫度滯后現(xiàn)象,，始終與程序溫度同步。
而熱流型DSC的爐體體積大,，升降溫速率慢,，操作中存在以下問題：降溫速率稍高時為非線性降溫，且降溫曲線出現(xiàn)拐點,，拐點處DSC曲線相應(yīng)出現(xiàn)熱流跳躍,，會掩蓋可能出現(xiàn)的真實熱效應(yīng)峰；不可能真正方便的研究結(jié)晶動力學(xué),；試驗結(jié)束由高溫降至室溫需較長時間,，降低分析效率，而且溫度滯后嚴(yán)重,，難以與程序溫度同步,。
DSC儀器的腐蝕性污染
DSC（差示掃描量熱儀）是在溫度/時間程序下檢測材料的熱量變化的精密儀器，常用于研究材料的熔融,、玻璃化轉(zhuǎn)變,、比熱,、固化、結(jié)晶以及動力學(xué)等熱性能,，應(yīng)用于高分子,、藥品、無機,、有機,、金屬、納米材料,、復(fù)合材料等研發(fā)領(lǐng)域,。
對于科研工作，DSC常用于檢測微弱的熱量變化（如微弱相變或結(jié)晶,，微弱的Tg等等）,，例如，熱焓為0.01 J/g的相變峰,。這么微弱的變化,，對于DSC儀器本身就有兩個方面的基本要求：是要求DSC儀器有的靈敏度，就是DSC儀器本身可達到的性能指標(biāo),；二是要求儀器不能存在污染物等雜質(zhì)信息,，這就要求DSC具有的耐腐蝕性設(shè)計、并且保持良好的儀器使用習(xí)慣,。
簡而言之，腐蝕性污染對DSC帶來的不良后果如下：
污染物的存在,，必定在以后的DSC檢測中附帶有未知污染物,，即帶來了雜質(zhì)污染物的熱訊息，從而給科研工作帶來誤導(dǎo)誤判,。微量的污染物,，會使儀器靈敏度下降，雜質(zhì)相當(dāng)于增加了基線噪音,；污染嚴(yán)重時，無法正常使用該儀器,，污染物的訊息雜亂無序，掩蓋了樣品的正常DSC信號,。
尤其重要的是,，腐蝕性污染物往往具有強性,、腐蝕性或者酸堿性，這就很可能損壞DSC爐體,。例如，武漢某大學(xué)測試中心,，測試很多的腐蝕性樣品，年內(nèi)損害了3個爐體,。這就大大增加了使用成本，由于怕污染而很多樣品都不敢檢測,，給科研檢測工作帶來很大的不便。
腐蝕性樣品DSC檢測的解決方案
但是,，在目前的科研工作中,，腐蝕性樣品很多，而且很多樣品在檢測前我們并不知曉其分解污染情況,。那么，如何合理使用DSC,、避免污染的產(chǎn)生和影響，從而達到良好的使用狀態(tài)呢,？
先，注意儀器日常維護,，適當(dāng)減少樣品用量。除了注意DSC儀器的日常清理維護外,，對于可能帶來腐蝕污染物的樣品,，在制備樣品時,，只要能夠檢測到有效信號的前提下,，通常樣品量越少越好,；這樣,，即使有污染物產(chǎn)生,，也產(chǎn)生少量,。
其次，對于測試采用坩堝的選擇：若樣品的確有污染分解物產(chǎn)生的可能,，我們盡量選用密封性較好的坩堝，例如,，進口標(biāo)準(zhǔn)坩堝可以耐2~3個大氣壓,。但進口標(biāo)準(zhǔn)坩堝這種密封效果也畢竟般，PE公司產(chǎn)品可以選用高壓密封坩堝,，是不銹鋼鍍金的材質(zhì),、可耐40個大氣壓、可重復(fù)使用,，但其缺點是不銹鋼鍍金的導(dǎo)熱性能不及標(biāo)準(zhǔn)坩堝,、定程度上降低了DSC儀器的靈敏度。
也是重要的點：DSC的爐體材料,。如果已知將來檢測的樣品具有定腐蝕污染性,，尤其是測試中心，那么在DSC選型時定要考慮DSC的爐體材料,。目前,，DSC的爐體材料主要是康銅爐體、銀質(zhì)爐體,、鉑銥合金,，簡要的耐腐蝕性比較如下：
康銅爐體：熱流型爐體?？点~材質(zhì)耐腐蝕性較差,，另外也怕氧化。對于氧氣環(huán)境下檢測（例如氧化誘導(dǎo)）,、酸堿性和腐蝕性樣品測試不建議,。
銀質(zhì)爐體：熱流型爐體。銀質(zhì)爐體質(zhì)地軟,，在清理過程中易變形,，耐腐蝕性般,。
鉑銥爐體：功率補償型設(shè)計,。鉑銥合金是目前DSC爐體材料中耐腐蝕性爐體，可直接采用酸堿清洗,、抗氧化,、適用于含硫含氟等腐蝕性樣品的檢測。上海交大化學(xué)化工學(xué)院測試中心購置PerkinElmer的Pyris 1 DSC已經(jīng)10年了，鉑銥合金爐體,，該學(xué)院樣品繁雜,，10年來從未出現(xiàn)爐體等質(zhì)量問題。
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