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技術(shù)文章

微波消解:火焰原子吸收測(cè)定土壤中的鎳元素

閱讀:2879          發(fā)布時(shí)間:2020-7-16

土壤是經(jīng)濟(jì)可持續(xù)發(fā)展的物質(zhì)基礎(chǔ),,關(guān)系到每一個(gè)人的身體健康,。關(guān)系到“藍(lán)天常在,、青山常在、綠水常在”這樣一個(gè)美麗中國(guó)的建設(shè),。

而土壤中的元素殘留往往會(huì)造成污染,。例如鎳元素就可以在土壤中富集。土壤中的鎳主要來(lái)源于巖石風(fēng)化,,大氣降塵,,灌溉用水(包括含鎳廢水),農(nóng)田施肥,,植物和動(dòng)物殘?bào)w的腐爛等,。

過(guò)多的鎳元素,將對(duì)植物的生長(zhǎng)產(chǎn)生不利因素,,因此測(cè)定土壤中的鎳元素含量十分有必要,。

火焰原子吸收分光光度法測(cè)定土壤鎳含量 

儀器與試劑

TANK微波消解儀、PG原子吸收光度計(jì),、趕酸儀,、玻璃儀器等;高氯酸(70%,,GR),、硝酸(70%,GR),、鹽酸(37%,,GR)、40%,,GR),、鎳標(biāo)液(GSB04-1740 -2004)、去離子水,。

TANK微波消解儀

取樣將采集的土壤樣品風(fēng)干,,去除異物并研磨,過(guò)100目篩后保存待用,。 

微波消解取2.2中的土壤樣品0.3g,,到0.0001g,放入消解罐,,同時(shí)準(zhǔn)備樣品,。向消解罐中分別加入6mL硝酸,3mL,,3mL鹽酸和2mL高氯酸,, 裝好后放入消解儀,設(shè)置消解參數(shù),,進(jìn)行消解:

溫度/℃

升溫時(shí)間/min

保溫時(shí)間/min

壓力/psi

220

10

30

400

待冷卻后,,取出內(nèi)罐,,用趕酸器140℃趕酸至近干,轉(zhuǎn)入50mL容量瓶,,純水定容,。

標(biāo)準(zhǔn)溶液

 

硝酸/mL

鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液/mL

定容體積/mL

S1 0.0

1.0

0.0

100

S2 0.5

1.0

0.05

100

S3 1.0

1.0

0.1

100

S4 1.5

1.0

0.15

100

S5 2.0

1.0

0.2

100

S6 3.0

1.0

0.3

100

原子吸收火焰法

波長(zhǎng)232.0nm,光譜帶寬0.2nm,,濾波系數(shù)0.3,,燈電流4mA,計(jì)算方式為連續(xù)法,。

  

曲線方程:[A]=K1[C]+K0

K1=0.1086,K0=0.0082

線性相關(guān)系數(shù):0.99903

加標(biāo)回收率

樣品含量

  /μg·mL-1

標(biāo)準(zhǔn)添加量

 /μg·mL-1

測(cè)定總值

  /μg·mL-1

回收率

/%

RSD

 /%

0.334

0.500

0.789

91

2.3 

結(jié)論

利用微波消解-火焰原子吸收法測(cè)得采集的土壤樣品中,,Ni含量為55.67mg/kg,,回收率91%,RSD為2.3%,,整個(gè)方法快速,。

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