1前言

 

硅粉（Microsilica 或 Silica Fume），也叫微硅粉,，又叫硅灰,，是工業(yè)電爐在高溫熔煉工業(yè)硅及硅鐵的過(guò)程中,，隨廢氣逸出的煙塵經(jīng)特殊的捕集裝置收集處理而成。是工業(yè)電爐在高溫熔煉工業(yè)硅及硅鐵的過(guò)程中,，隨廢氣逸出的煙塵經(jīng)特殊的捕集裝置收集處理而成,。在逸出的煙塵中，SiO₂含量約占煙塵總量的90%,，顆粒度非常小,，平均粒度幾乎是納米級(jí)別，故稱為硅粉,。為了檢測(cè)硅粉中的重金屬含量,，可采用微波消解的方法對(duì)其進(jìn)行前處理，本方法消解迅速,，酸用量少,，酸霧污染小，有利于AAS,、ICP等對(duì)痕量重金屬元素的快速測(cè)定,。

2儀器與試劑

2.1 儀器：

新儀 TANK微波消解儀，TK-12趕酸器,，分析天平(十萬(wàn)分之一),，移液管等。

 

 

2.2 試劑：

硝酸(68%),、氟酸（40%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

樣品顆粒較小,，更有利于消解處理。

 

 

3.2 消解條件的探究

硝酸是重金屬消解常用的酸,，也是很多消解實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)酸,。而能有效地使硅酸鹽變成可揮發(fā)的SiF₄，而留下其他要測(cè)量的元素,。少量HF與其他酸相結(jié)合使用,，可有效地防止樣品中待測(cè)元素形成硅酸鹽。我們采用硝酸與的混合酸進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),。

3.2.1 混酸比例

取0.1g（至0.1mg）樣品,，用不同的混酸體系按照以下參數(shù)進(jìn)行消解：

當(dāng)硝酸與的比例為1：3的時(shí)候效果佳。

 

4結(jié)果

 

經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn),，海能應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室硅粉使用硝酸和,，比例為1：3，消解溫度大概200℃,，消解實(shí)驗(yàn)在30~40min,，取樣量在0.1左右，消解效果佳。

 

注意事項(xiàng)

1）消解完成后需趕酸去除HF,，以防對(duì)玻璃儀器的腐蝕,。

2）對(duì)人體傷害較大，應(yīng)做好防護(hù),，加酸步驟在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,。

3）會(huì)與樣品劇烈反應(yīng)，應(yīng)緩慢添加,，防止試劑濺出,。