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1前言

 

二氧化鋯（化學(xué)式：ZrO2）是鋯的主要氧化物，通常狀況下為白色無臭無味晶體,，難溶于水,、鹽酸和稀硫酸。一般常含有少量的二氧化鉿,?；瘜W(xué)性質(zhì)不活潑，且具有高熔點(diǎn),、高電阻率,、高折射率和低熱膨脹系數(shù)的性質(zhì)，使它成為重要的耐高溫材料,、陶瓷絕緣材料和陶瓷遮光劑,，亦是人工鉆的主要原料。為了檢測其中其他雜質(zhì)金屬的含量,，采用微波消解的方法對樣品進(jìn)行快速消解,，同時具有酸用量少，酸霧污染小,，低等優(yōu)點(diǎn)。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀TANK微波消解儀,，分析天平(十萬分之一),，移液管等

 

	2.2試劑

 

硝酸(68%)、鹽酸（38%）,、硫酸（98%）,，氟硼酸（40%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品制備

將樣品粉碎成細(xì)小顆粒，更有利于消解,。

3.2微波消解樣品

了解到二氧化鋯溶于2份硫酸和1份水的混合液中,，微溶于鹽酸和硝酸,，慢溶于，幾乎不溶于水,。根據(jù)樣品的性質(zhì),，我們先采用硫酸溶液溶液進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)。

取適量樣品,，加入硫酸溶液,，靜止3min-15min，觀察反應(yīng)狀況,，如無明顯反應(yīng),，組裝消解罐，進(jìn)行微波消解,。

樣品幾乎未溶解

3.3消解條件的探究

通過多次混酸實(shí)驗(yàn),，終選用以下方法進(jìn)行二氧化鋯樣品的消解：

取樣量：0.1g（至0.1mg）

消解用酸：緩慢加入6mL鹽酸、6mL硫酸和6mL氟硼酸,，靜置一段時間待反應(yīng)后則組裝消解罐進(jìn)行消解：

樣品消解

4結(jié)果討論

二氧化鋯樣品化學(xué)性質(zhì)不活潑,，不易溶解，采用鹽酸+硫酸+氟硼酸的酸體系在220度下保溫30分鐘,，可將0.1g的樣品消解至澄清透明狀態(tài),。

注意事項(xiàng)

硫酸與其他酸混合時，由于鹽酸和氟硼酸中都含有的水,，會放出的熱,，應(yīng)緩慢混合，同時做好個人防護(hù),。