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微波消解儀消解二氧化鋯
閱讀：2274 發(fā)布時間：2020-7-131前言
二氧化鋯（化學式：ZrO2）是鋯的主要氧化物，通常狀況下為白色無臭無味晶體,，難溶于水,、鹽酸和稀硫酸。一般常含有少量的二氧化鉿,?；瘜W性質不活潑，且具有高熔點,、高電阻率,、高折射率和低熱膨脹系數(shù)的性質，使它成為重要的耐高溫材料,、陶瓷絕緣材料和陶瓷遮光劑,，亦是人工鉆的主要原料。為了檢測其中其他雜質金屬的含量,，采用微波消解的方法對樣品進行快速消解,，同時具有酸用量少，酸霧污染小,，低等優(yōu)點,。
2儀器與試劑
2.1儀器
新儀TANK微波消解儀，分析天平(十萬分之一),，移液管等
| 2.2試劑 |
硝酸(68%),、鹽酸（38%）、硫酸（98%）,，氟硼酸（40%）
3實驗方法
3.1樣品制備
將樣品粉碎成細小顆粒,，更有利于消解。
3.2微波消解樣品
了解到二氧化鋯溶于2份硫酸和1份水的混合液中,，微溶于鹽酸和硝酸,，慢溶于，幾乎不溶于水,。根據(jù)樣品的性質,，我們先采用硫酸溶液溶液進行消解實驗,。
取適量樣品，加入硫酸溶液,，靜止3min-15min,，觀察反應狀況，如無明顯反應,，組裝消解罐,，進行微波消解。
樣品幾乎未溶解
3.3消解條件的探究
通過多次混酸實驗,，終選用以下方法進行二氧化鋯樣品的消解：
取樣量：0.1g（至0.1mg）
消解用酸：緩慢加入6mL鹽酸,、6mL硫酸和6mL氟硼酸，靜置一段時間待反應后則組裝消解罐進行消解：
樣品消解
4結果討論
二氧化鋯樣品化學性質不活潑,，不易溶解,，采用鹽酸+硫酸+氟硼酸的酸體系在220度下保溫30分鐘，可將0.1g的樣品消解至澄清透明狀態(tài),。
注意事項
硫酸與其他酸混合時,，由于鹽酸和氟硼酸中都含有的水，會放出的熱,，應緩慢混合,，同時做好個人防護。