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1前言  

石墨烯（Graphene）是一種由碳原子以sp²雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的二維碳納米材料。石墨烯具有的光學(xué),、電學(xué)、力學(xué)特性,，在材料學(xué),、微納加工、能源,、生物醫(yī)學(xué)和藥物傳遞等方面具有重要的應(yīng)用前景,，被認(rèn)為是一種未來(lái)的材料。為了檢測(cè)其中的金屬元素是否符合標(biāo)準(zhǔn),，我們采用微波消解的方法將其溶解,。同時(shí)微波消解還有，酸霧污染小,，回收率高,，樣品低等優(yōu)點(diǎn)，有利于后續(xù)檢測(cè)設(shè)備對(duì)樣品中的金屬元素快速測(cè)定,。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀MDS-15微波消解儀,，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2試劑

硝酸(68%),，鹽酸（37%）,，硫酸（98%）,，高氯酸（72%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品制備

3.2微波消解樣品

3.2.1樣品消解方案

稱取石墨烯樣品0.1g（至0.1mg），置于消解罐中,，加入3mL濃硫酸,、3mL濃硝酸和2mL高氯酸，靜置一段時(shí)間后,，組裝消解罐按照如下參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

石墨烯可消解至澄清透明

 

3.2.2王水萃取方案

在采用ICP進(jìn)行后續(xù)重金屬檢測(cè)時(shí),，標(biāo)準(zhǔn)溶液為鹽酸和硝酸體系，若消解實(shí)驗(yàn)中加入的高氯酸和硫酸,，會(huì)對(duì)終結(jié)果的性造成影響,。因此采用王水將樣品中的待測(cè)元素溶于消解液中，過(guò)濾去除殘?jiān)?，可直接進(jìn)行定容檢測(cè),，同時(shí)省去了趕酸步驟。

稱取石墨烯樣品0.1g（至0.1mg）,，置于消解罐中,，加入6mL濃鹽酸和2mL濃硝酸，靜置一段時(shí)間后,，組裝消解罐,，按照如下參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

消解完畢，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中,，純水稀釋定容,，然后過(guò)濾進(jìn)行檢測(cè)。

3.3取樣量

石墨烯樣品消解會(huì)生成二氧化碳?xì)怏w,，壓力較高,，因此3.2.1實(shí)驗(yàn)方案中為實(shí)驗(yàn)安全性，取樣量不得大于0.1g,。

石墨烯樣品,，密度較小，且比較松散,，試劑不易浸沒(méi),。經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)，當(dāng)3.2.2實(shí)驗(yàn)方案中的取樣量為0.5g時(shí),，王水體積必須大于15mL,，才可將樣品浸沒(méi)，且壓力偏高,。當(dāng)取樣量在0.1~0.3g,，王水體積12mL時(shí)效果（可根據(jù)樣品中金屬含量調(diào)整取樣量）。

4結(jié)果

石墨烯樣品消解提供了兩種方案：方案一可將樣品消解,，需添加硫酸和高氯酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，有可能會(huì)對(duì)部分檢測(cè)儀器有所影響，且取樣量不得高于0.1g,。方案二是采用王水萃取樣品中的待測(cè)元素,，取樣量可適當(dāng)增加，需要過(guò)濾處理,。