1前言

大豆通稱黃豆，為雙子葉植物綱,、豆科,、大豆屬的一年生草本，高30-90厘米,。原產中國,，中國各地均有栽培，亦廣泛栽培于世界各地,。大豆是中國重要糧食作物之一，已有五千年栽培歷史,，古稱菽,，中國東北為主產區(qū)，是一種其種子含有豐富植物蛋白質的作物,。大豆常用來做各種豆制品,、榨取豆油、 釀造醬油和提取蛋白質,?！?/span>GB 5009.12-2017 食品安家標準 食品中鉛的測定》，本標準規(guī)定了食品中鉛的含量及檢測方法,。通過微波消解方法對黃豆樣品進行前處理,，有利于后續(xù)原子吸收對樣品中鉛元素含量的快速測定。

2儀器與試劑

 

 

 

新儀 TANK微波消解儀,，TK-12趕酸器,，分析天平(十萬分之一)，原子吸收分光光度計,，鉛空心陰極燈等

 

 

硝酸(68%),，過氧化氫（30%），GBW10013黃豆標準品

 

3實驗方法

3.1 樣品制備

將黃豆樣品,，烘干后粉碎備用

3.2 微波消解

稱取樣品與標準品各三組,，質量為0.5g（至0.1mg）左右，置于消解罐底部,，加6mL硝酸和2mL過氧化氫,，靜置10~30min左右，觀察反應狀況,，若無明顯反應,，組裝消解罐，按照以下參數(shù)微波消解：

3.3趕酸定容

冷卻后取出消解罐,，在趕酸器上于150℃趕酸至1mL左右,。消解罐放冷后，將消化液轉移至10mL容量瓶中,，用少量水洗滌消解罐2次~3次,，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用,。同時做試劑試驗。

3.4 配制標液

3.4.1 鉛標準中間液(1.00mg/L):吸取鉛標準儲備液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中,，加硝酸溶液(5+95)至刻度,，混勻。

3.4.2 鉛標準系列溶液:分別吸取鉛標準中間液(1.00mg/L)0mL,、1.00mL,、2.00mL、3.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中,，加硝酸溶液(5+95)至刻度,，混勻。此鉛標準系列溶液的質量濃度分別為0μg/L,、10.0μg/L,、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L,。

3.5標準曲線

波長283.3nm,，光譜帶寬0.4nm，濾波系數(shù)0.1,，燈電流2.0mA,。

4結果

黃豆樣品中鉛含量為183.35μg/kg，測量結果的RSD=3.74%,，標準品中的鉛的標準量為70±20μg/kg,，回收率90.61%