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技術(shù)文章

操作微波消解儀時(shí)溫度過高有什么潛在隱患,?

閱讀:1338          發(fā)布時(shí)間:2020-7-11

 微波消解儀用的微波液中含有定量的重鉻酸鉀以及硫酸,,兩種強(qiáng)氧化劑將測定樣品中的可氧化物質(zhì)氧化,,消耗的重鉻酸鉀量可以由滴定法測定再由差量法計(jì)算得出,從而推出化學(xué)需氧量,。
  建議使用之前嚴(yán)格看說明書,,畢竟這個(gè)方法高熱且含強(qiáng)酸,、強(qiáng)氧化劑還是安全

  微波消解儀注意事項(xiàng):
  1.在消解的時(shí)候所有的外罐內(nèi)外壁不能有水,,內(nèi)罐外壁不能有水,,爐腔保持干燥狀態(tài)。
  2.所有容量瓶,、移液管,、燒杯、消解內(nèi)罐等都必須使用硝酸浸泡8-12小時(shí),。
  ,、微波消解由于溫度過高產(chǎn)生的瀉壓
  微波消解由于溫度過高產(chǎn)生的瀉壓會(huì)損壞內(nèi)罐,使內(nèi)罐杯口變形,。產(chǎn)生這種情況的原因有:
  1.內(nèi)罐罐口或者蓋子受到污染,,吸收微波。
  在消解過程中,,傳感器監(jiān)測的溫度是溶液溫度,,并不能監(jiān)測罐口溫度,如果出現(xiàn)這種情況,,罐口溫度將超過程序設(shè)定溫度,,有可能達(dá)到260度以上,這時(shí)內(nèi)罐罐口和蓋子都會(huì)軟化,,耐壓將大大降低,,從而出現(xiàn)瀉壓。為了避免出現(xiàn)這種情況,,應(yīng)當(dāng)定期檢查內(nèi)罐和蓋子是否吸收微波,。
  2.陶瓷管斷。
  陶瓷管斷了以后,,如果繼續(xù)作樣,,主控罐將保持不了壓力而導(dǎo)致溫度保持不住,這時(shí)儀器會(huì)認(rèn)為功率不夠而加大功率,,其它消解罐將會(huì)出現(xiàn)溫度失控而瀉壓,。
  3.消解罐在腔體內(nèi)擺放不均勻。
  微波消解儀微波在腔體內(nèi)是均勻分布的,,但是微波有一定的穿透厚度,,如果出現(xiàn)主控罐周圍有兩個(gè)消解罐包圍的話,腔體本身有六個(gè)反射面,,有兩個(gè)反射面過來的微波被它周圍的兩個(gè)消解罐吸收了,,主控罐吸收微波的功率就降低了1/3。比如同時(shí)消解5個(gè)樣品,如果主控罐周圍放了兩個(gè)樣品,,對面散布了兩個(gè)樣品,,這樣主控罐吸收微波的效率就降低很多,會(huì)導(dǎo)致其它消解罐溫度超過主控罐溫度,,一旦溫度壓力達(dá)到極限,,就會(huì)出現(xiàn)瀉壓。
 

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