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1前言

 

由于土壤成分的復(fù)雜性，土壤重金屬元素分析需要進(jìn)行樣品前處理。目前常用的消解方法有濕法消解,、干灰化法和微波消解等。前兩種方法耗費(fèi)時間長,，不能消解效果,，也有可能造成待測元素?fù)p失，同時濕法消解所用揮發(fā)性酸易形成酸霧,，污染環(huán)境,，易對實(shí)驗(yàn)操作者造成傷害。微波消解方法操作簡單,，消解速度快,，大大縮短了檢驗(yàn)周期，提高了分析效率,，消解效果好,，有效改善實(shí)驗(yàn)人員的工作環(huán)境，分析結(jié)果的精密度,、度及回收率均能得到有效保障,。

2儀器與試劑

2.1儀器

TANK PLUS微波消解儀、PG原子吸收光度計,、趕酸儀,、玻璃儀器等；

2.2試劑

高氯酸（70%,，GR）,、硝酸（70%，GR）、鹽酸（37%,，GR）,、（40%，GR）

鎘標(biāo)液,、銅標(biāo)液,、鉻標(biāo)液、鎳標(biāo)液,、鉛標(biāo)液,、鋅標(biāo)液

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品采集與制備

在黑龍江、河南,、山東等典型區(qū)域分別采集農(nóng)用地和建設(shè)用地土壤樣品，共10組,。將采集的土壤樣品混勻后用四分法縮分至約100 g,。縮分后的土樣經(jīng)干燥后,，除去土樣中石子和動植物殘體等異物,，經(jīng)過粗磨，細(xì)磨至過孔徑15mm（100目）篩,，混勻后備用,。樣品預(yù)處理過程應(yīng)避免玷污和待測元素?fù)p失。土壤的干燥方法可使用自然風(fēng)干,、冷凍干燥,、或微波輔助干燥，微波輔助干燥可將干燥時間縮短為自然干燥的1/4以上,。

選擇標(biāo)準(zhǔn)土樣-黃紅壤GBW07405(GSS-5)作為質(zhì)控樣,。

3.2微波消解

實(shí)驗(yàn)采用的土壤樣品前處理方法為新儀應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室參照國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)合經(jīng)驗(yàn)及實(shí)際情況優(yōu)化后的消解方法,。

每組樣品稱取3個平行樣,，取樣量0.2g。另準(zhǔn)備樣品和標(biāo)準(zhǔn)土樣,。

每個消解罐內(nèi)加入6mL硝酸,、2mL鹽酸和2mL，組裝消解罐,，按照如下程序設(shè)定進(jìn)行微波消解：

過程壓力2.5MPa以內(nèi),。

3.3趕酸定容

消解完成，冷卻后取出消解罐,，加入2mL高氯酸,，180℃趕至開始冒白煙，再加入3mL硝酸趕至近干。冷卻,、轉(zhuǎn)移,，樣品定容至50mL，標(biāo)土定容至100mL,，溶液無色澄清透明,。使用原子吸收檢測前，使用濾紙對待測液進(jìn)行過濾,。

3.4原子吸收光譜檢測

儀器參數(shù)參考相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行設(shè)置,，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后進(jìn)行實(shí)際樣品和標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品的含量檢測,。

4結(jié)果與討論

土壤樣品和標(biāo)準(zhǔn)土壤檢測結(jié)果如下：

4.1 農(nóng)用地土壤樣品重金屬含量檢測結(jié)果（μg/g）

 

4.3 結(jié)論

檢測結(jié)果表明,，不同地區(qū)土壤樣品中的金屬元素含量存在差異，相同地區(qū)不同類型土壤中的金屬元素也存在較大差異,；三次取樣的檢測結(jié)果平行性良好,，標(biāo)準(zhǔn)樣品的實(shí)測值也在標(biāo)稱值的不確定度區(qū)間之內(nèi)，元素回收率95%~103%,，檢測結(jié)果精密度和度令人滿意,，說明該微波消解方法適用于土壤重金屬檢測的前處理工作。