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凱氏定氮儀用于土壤陽離子交換量測定
閱讀：2396 發(fā)布時間：2020-7-71 前言
陽離子交換量的大小，可以作為評價土壤保水保肥能力的指標,，是改良土壤和合理施肥的重要依據(jù)之一,。土壤的陽離子交換性能是由土壤膠體表面性質(zhì)所決定，由有機質(zhì)的交換基與無機質(zhì)的交換基所構(gòu)成,，前者主要是腐殖質(zhì)酸,，后者主要是粘土礦物。它們在土壤中互相結(jié)合著,，形成了復(fù)雜的有機無機膠質(zhì)復(fù)合體,，所能吸收的陽離子總量包括交換性鹽基(K+、Na+,、Ca+,、Mg+)和水解性酸，兩者的總和即為陽離子交換量,。其交換過程是土壤固相陽離子與溶液中陽離子起等量交換作用,。
2 實驗部分
2.1實驗原理
依據(jù)《森林土壤陽離子交換量的測定》（LYT 1243-1999）。用1mol/L的乙酸銨溶液反復(fù)處理土壤,，使土壤成為銨離子飽和土,，過量的乙酸銨用95%乙醇洗去，然后加氧化鎂,，用定氮蒸餾的方法進行蒸餾,。蒸餾出的氨用硼酸溶液吸收，以標準酸液滴定,，根據(jù)銨離子的量計算土壤陽離子交換量,。
2.2儀器與試劑
2.2.1 K1160全自動凱氏定氮儀(濟南海能儀器股份有限公司)。
2.2.2 離心機
2.2.3 離心管
2.2.4 分析天平
2.2.5 鹽酸 分析純,，c(HCL)=0.1mol/L,，標準滴定液。
2.2.6 1mol/L乙酸銨溶液：稱取77.09g乙酸銨,，用水溶解并稀釋至近1L,。
必要時用1:1氨水或乙酸調(diào)節(jié)至PH7.0，然后定容至1L,。
2.2.7 95%乙醇溶液
2.2.8 液體石蠟（化學純）
2.2.9 氧化鎂：將氧化鎂放入鎳蒸發(fā)皿內(nèi),，在500~600℃馬福爐中灼燒
30min,冷卻后貯藏在密閉的玻璃 器皿中。
2.2.10 20g/L硼酸溶液：20g硼酸溶于1L無二氧化碳蒸餾水,。
2.2.11 溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑 0.099 g 溴甲酚綠和 0.066 g 甲基
紅于瑪瑙研缽中,，加少量乙醇，研磨至指示劑溶解為止,，后
加乙醇至 100 ml,。
2.2.12 pH緩沖溶液：67.5g氯化銨溶于無二氧化碳水中,，加入新開瓶中濃
氨水570ml，用水稀釋至1L,，貯存于塑料瓶中,，并注意防止吸收空
氣中的二氧化碳。
2.2.13 K-B指示劑：0.5g酸性鉻藍K和1.0g萘酚率與100g一同研磨勻,，
越細越好,，貯于棕色瓶中。
2.2.14 納氏試劑：134g氫氧化鉀溶于460ml水中,，20g碘化鉀溶于50ml水
中加入約32g,，使溶液至飽和狀態(tài)，然后將兩溶液混合即成,。
2.2.15 1mol/L氯化銨溶液：53.5g氯化銨溶于水中,，并定容至1L。
2.3實驗過程
2.3.1樣品制備：稱取通過1mm篩孔的風干土樣2.00g,，放入100ml離心管中沿壁加入少量1mol/L乙酸銨溶液,，用橡皮頭玻璃攪拌土樣，使其成為均勻的泥漿狀態(tài),，在加入乙酸銨溶液至總體積約60ml,，并充分攪拌均勻，然后用乙酸銨溶液洗凈橡皮玻棒,，溶液收入離心管內(nèi),。
將離心管用乙酸銨溶液使之質(zhì)量平衡，粗配平,。平衡好的離心管對稱放入離心機中,，離心3-5min，轉(zhuǎn)速3000r/min,。每次離心后的清液收集在250ml容量瓶中,，如此用乙酸銨溶液處理2-3次，直到浸出液中無鈣離子反應(yīng)為止（檢查鈣離子：取浸出液5ml,，放在試管中,，加pH10緩沖溶液1ml，再加入少許K-B指示劑,，如呈藍色，表示無鈣離子：如呈紫紅色,，表示有鈣離子）,。后用乙酸銨溶液定容，保留離心清液用于測定交換性鹽基,。
2.3.2清洗：往載土的離心管中加入少量95%的乙醇,，用橡皮玻璃棒攪拌土樣,，使其成為泥漿狀態(tài)，再加乙醇約至60ml,，用橡皮玻璃棒充分攪拌均勻,，以便洗去土粒表面多余的乙酸銨，切不可有小土團存在,、然后將離心管用乙醇使之質(zhì)量平衡,，粗配平，并對稱放入離心機中,，離心3-5min,，轉(zhuǎn)速3000r/min，棄去乙醇溶液,。如此反復(fù)用乙醇洗2-3次,，直至后一次乙醇清液中無銨離子為止（檢查銨離子：取乙醇清液，立即加一滴納氏試劑,，如無黃色,，表示無銨離子）。
洗去多余的銨離子后,，先用水沖洗離心管外壁,，再往離心管中加入少量水，并攪拌成糊狀,，再用水將泥漿洗入消化管中,，并用橡皮玻璃棒擦洗離心管內(nèi)壁，使全部土樣轉(zhuǎn)入消化管中,，洗入水的體積應(yīng)控制在50-80ml,。
2.3.3測試：消化管內(nèi)加入2ml液體石蠟和1g左右氧化鎂。立即把消化管
裝在儀器上,設(shè)置程序如下：
稀釋水： 0ml
硼酸： 25ml
堿： 0ml
蒸餾時間：5min
每份土樣做不少于兩次的平行的測定,。同時做試驗,。
2.3.4 儀器自動滴定并給出滴定體積。
3.結(jié)果計算：
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式中:CEC: 陽離子交換量,cmol(+)/kg;
C: 鹽酸標準溶液的濃度,，mol/L ;
V: 鹽酸標準溶液的用量,，mL ;
V0: 試驗鹽酸標準溶液的用量,mL ;
m1: 風干土樣質(zhì)量，g ;
K2: 將風干土換算成烘干土的水分換算系數(shù);
10: 將mmol換算成cmol 的倍數(shù),。
注意事項
1如沒有離心機也可改用淋洗法,。
2檢查鈣離子的方法：取后一次乙酸銨浸出液5 ml 放在試管中，加pH10 緩沖液1ml,，加少許K-B指示劑,。如溶液呈藍色，表示無鈣離子,；如呈紅色,，表示有鈣離子,，還要用乙酸銨繼續(xù)浸提。