技術(shù)文章
凱氏定氮儀測(cè)定小米中蛋白質(zhì)含量
閱讀:1536 發(fā)布時(shí)間:2020-7-6前言
小米,原名:粟,,也稱作粱,、狗尾草、黃粟、粟米,。蛋白質(zhì)含量在不同類型的小米中變動(dòng)很大,,一般介于5%—20%之間,平均為10%—12%,。小米中蛋白質(zhì)的質(zhì)量常優(yōu)于小麥,、稻米和玉米,但是必需氨基酸中的賴氨酸含量低?,F(xiàn)在我們根據(jù)《GB 5009.5-2016 食品安家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》對(duì)小麥中的蛋白質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,。
實(shí)驗(yàn)部分
1.1實(shí)驗(yàn)原理
小米中的有機(jī)態(tài)氮在濃硫酸和催化劑的共同作用下,轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮,。加堿蒸餾,,使氨析出,用硼酸吸收后,,再以鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液進(jìn)行滴定,。
1. 2 儀器與設(shè)備
K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀
SH 420F 石墨消解儀
1. 3 試劑與耗材
實(shí)驗(yàn)中涉及到的試劑,均為優(yōu)級(jí)純或分析純,;實(shí)驗(yàn)用水為無(wú)氨蒸餾水,。
1.3.1 鹽酸或硫酸溶液:c(H + )= 0 . 1mol /L ,標(biāo)準(zhǔn)滴定液,。
1. 3 . 2 硼酸溶液:質(zhì)量分?jǐn)?shù) 2% ,。
1. 3. 3 氫氧化鈉溶液:質(zhì)量分?jǐn)?shù) 40% 。
1. 3. 4 溴甲酚綠 - 甲基紅混合指示劑:將溴甲
酚綠乙醇溶液 (1g/ L) 與甲基紅乙醇溶液(1g/ L) 按 5 : 1 體積比臨時(shí)混合搖勻備用,。
1. 3 . 5 催化劑片: 3g 硫酸鉀和 0. 2g 硫酸銅混合均勻壓片
1. 4 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
1 . 4 . 1 取樣
將小米研磨后,,稱量0.5g 的樣品(至 0 . 1mg ),加催化劑一片(或硫酸鉀 5g 與硫酸銅 0 . 5g) ,,再沿瓶壁滴加硫酸 8.5mL ,。
1 . 4 .2 消解
利用石墨消解爐進(jìn)行消解,將消化管放在石墨爐上,,蓋上排氣罩,,連接廢氣吸收系統(tǒng),設(shè)定消解溫度參數(shù)如下表:
消化完畢后,,將消化管取下冷卻,。
1 . 4 . 3 上機(jī)測(cè)試
待消化管內(nèi)溶液冷卻至室溫后,將消化管放置于定氮儀上,,開(kāi)始蒸餾滴定,。定氮儀設(shè)置程序如下:
式中:M-標(biāo)準(zhǔn)酸摩爾濃度(mol/L)
W-樣品質(zhì)量(g)
V0-樣滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量(mL)
V-樣品滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量(mL)
5.83-樣品蛋白系數(shù)
結(jié)果與討論