日韩av大片在线观看欧美成人不卡|午夜先锋看片|中国女人18毛片水多|免费xx高潮喷水|国产大片美女av|丰满老熟妇好大bbbbbbbbbbb|人妻上司四区|japanese人妻少妇乱中文|少妇做爰喷水高潮受不了|美女人妻被颜射的视频,亚洲国产精品久久艾草一,俄罗斯6一一11萝裸体自慰,午夜三级理论在线观看无码

1 前言 化學藥是緩解,、預防和診斷疾病,，以及具有調節(jié)機體功能的化合物的統(tǒng)稱?；瘜W制藥業(yè) 是化學原料的分解,，合成技術與現(xiàn)代臨床診斷醫(yī)學相結合的制造工業(yè)，也是衡量一個國家制 藥能力和水平的主要標志之一,。在行業(yè)快速發(fā)展的同時也要化學藥的安全性,，例如幾年 前的“毒膠囊”事件，就是重金屬超標造成的,。為了對藥品中重金屬含量進行有效的測定,， 選擇微波消解作為前處理方法，本方法消解迅速,，酸用量少,，酸霧污染小，有利于后續(xù)對痕 量元素的快速測定,。

2 儀器與試劑

2.1 儀器 新儀 TANKPLUS 微波消解儀,，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等,。

2.2 試劑 硝酸(68%)，純水（）

3 實驗方法

3.1 樣品制備 選取一類化學藥樣品,，碾碎成細小粉末,。

3.2 酸體系探究 化學藥樣品主要成分是有機物，選用硝酸作為實驗的試劑,。在消解的前提 MT-023-201909 - 2 - 下,，加入適量的純水，降低硝酸濃度,，有利于縮短后續(xù)趕酸時間,。

3.2.1 濃硝酸體系 稱取化學藥樣品 0.5g（至 0.1mg）置于消解罐底部,，加入 8mL 硝酸，靜置 30min 左 右,，組裝消解罐,，按照如下設置參數(shù)進行消解實驗： 階段 溫度/℃ 壓力/psi 升溫時間/min 保溫時間/min 1 180 400 12 20 實驗壓力 320psi，實驗結束后,，待冷卻至 60℃以下,，壓力為零，取出罐架,，轉移至 通風櫥中打開消解罐,。

3.2.2 稀硝酸體系 稱取化學藥樣品 0.5g（至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 4mL 硝酸,，靜置 30min 左 右,，再加入 4mL 純水，組裝消解罐,，按照如下設置參數(shù)進行消解實驗： 階段 溫度/℃ 壓力/psi 升溫時間/min 保溫時間/min 1 180 400 12 20 實驗壓力 250psi,。

3.3 增加取樣量

3.3.1 濃硝酸體系 稱取化學藥樣品 1g（至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 8mL 硝酸,，靜置 10min 左右 （樣品反應劇烈）,，在趕酸器上 120℃預處理 30min，取下冷卻后補加 3mL 硝酸,，組裝消解 罐,，按照如下設置參數(shù)進行消解實驗： MT-023-201909 - 3 - 階段 溫度/℃ 壓力/psi 升溫時間/min 保溫時間/min 1 180 400 12 20 實驗壓力 340psi。

3.3.2 稀硝酸體系 稱取化學藥樣品約 1g（至 0.1mg）置于消解罐底部,，加入 6mL 硝酸,，靜置 10min 左 右（樣品反應劇烈），在趕酸器上 120℃預處理 30min,，取下冷卻后補加 8mL 純水,，組裝消 解罐，按照如下設置參數(shù)進行消解實驗： 階段 溫度/℃ 壓力/psi 升溫時間/min 保溫時間/min 1 180 400 12 20 實驗壓力 210psi,。

3.4 實驗流程圖片 取樣 加酸 靜置 預處理 消解 趕酸

 

3.3.2 定容 MT-023-201909 - 4 -

4 結果與討論 采用多種方法進行實驗,，化學藥樣品均可消解。取樣量控制在 1g 以內,，加入硝 酸后樣品劇烈反應,，釋放熱量，會消耗一定量的酸,。為方便后續(xù)檢測,，加入 6mL 的硝酸進行 預處理，冷卻后補加 8mL 純水,，消解液中硝酸濃度約為 20~30%,，實驗溫度 180 度,。

注意事項 因取樣量較大且常溫下反應劇烈，實驗過程中做好防護工作,。另外,，化學藥種類較多， 應根據(jù)樣品實際性質選擇方案,。