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1 前言 有機氯農(nóng)藥是用于防治植物病、蟲害的組成成分中含有有機氯元素的有機化合物。主要 分為以苯為原料和以環(huán)戊二烯為原料的兩大類,。前者如使用殺蟲劑 DDT 和 六六六,，以及殺螨劑三氯殺螨砜、等,；后者如作為殺蟲劑的氯丹,、七氯 等。

2 儀器與試劑

2.1 儀器 SPE400 全自動機械臂固相萃取儀,；氣相色譜儀,；勻漿機；氮吹儀

2.2 試劑及耗材 乙腈,、正己烷,、丙酮,、氯化鈉 丙酮+正己烷（10+90）: 10mL 丙酮和 90mL 正己烷充分混勻后備用 弗羅里矽柱，6ml,，填充物 1000mg

3 實驗方法

3.1 實驗步驟 3.1.1 取樣 取油菜可食部分，將其切碎，充分混勻放入粉粹機中粉碎，制成待測樣,。

3.1.2 提取 SPE-04-2019 07 2 稱取 25.0g 試樣于燒杯中中，加入 50mL 乙腈,，使用勻漿機高速勻漿 2min 后用濾紙 過濾,，濾液收集到裝有 6g 左右氯化鈉的 100ml 錐形瓶中,，收集濾液 50mL，蓋上蓋子,，劇烈 震蕩 1min，在室溫下靜置 30min,，使乙腈相和水相分層。

3.1.3 濃縮 從錐形瓶中吸取 10mL 乙腈溶液,，放入 10mL 樣品管中,，樣品管放在 80℃水浴鍋上加熱 蒸發(fā)至近干,，后加入 2mL 正己烷,，蓋上樣品管塞，待凈化,。

3.1.4 固相小柱凈化 過程 試劑名稱 用量 速度 等待時間 空氣助推 次數(shù) 活化 丙酮+正己烷 （10+90） 5mL 5mL/min 0s 2mL 1 正己烷 5mL 5mL/min 30s 5mL 1 上樣 2mL 3mL/min 0s 2mL 1 SPE-04-2019 07 3 潤洗上樣 丙酮+正己烷 （10+90） 5mL 60mL/min 0s 2mL 2 將盛有收集液的收集管置于氮吹儀上,，50℃條件下氮吹蒸發(fā)至小于 5mL，后用正己烷定 容至 5mL,，混勻,，分別移入兩個 2mL 自動進樣器樣品瓶中，待測,。

3.1.5 色譜測定條件 色譜柱：1.0m,，0.25mm 內(nèi)徑，脫活石英毛細(xì)管柱,； 分析柱采用兩根色譜柱,，分別是： A 柱：100%聚甲基硅氧烷柱：30m*0.25mm*0.25um 或相當(dāng)者； B 柱：50%聚苯基甲基硅氧烷柱：30m*0.25mm*0.25um 或相當(dāng)者,； 進樣口溫度：200℃ 檢測器溫度：320℃ 柱溫：150℃（保持 2min）以 6℃/min 升溫至 270℃（保持 8min，保持 23min）,； 載氣：氮氣,，純度≥99.999%，流速 1mL/min,； 輔助氣：氮氣,，純度≥99.999%，流速 60mL/min 進樣方式：分流進樣,，分流比為 10:1,。 3.1.6 色譜分析 由自動進樣器分別吸取 1uL 標(biāo)準(zhǔn)混合溶液和凈化后的樣品溶液注入色譜儀中，以雙柱保 留時間定性,，以 A 柱獲得的樣品溶液峰面積于標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積比較定量,。 雙柱測得的樣品溶液中未知組分的保留時間分別與標(biāo)準(zhǔn)溶液在同一色譜柱上的保留時間 相比較，如果樣品溶液中某組分的兩組保留時間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中的某一農(nóng)藥的兩組保留時間相 差都在±0.05min 內(nèi)的可認(rèn)定為該農(nóng)藥,。 SPE-04-2019 07 4

4 結(jié)果與討論 用固相萃取法凈化油菜中有機氯農(nóng)藥殘留的過程實現(xiàn)自動化,，減少人力的消耗，實驗過 程中使用的有機溶劑采用密封處理,，降低了對人體的傷害且儀器能的控制活化,、上樣過 程中的溶劑流速，使樣品凈化的更為充分,。

參考文獻 [1] NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機磷,、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留 的測定.

注意事項 正己烷活化步驟因正己烷從固相小柱流出的速度較為緩慢，需要設(shè)置合適的等待時間,， 當(dāng)正己烷到達(dá)吸附層表面時方可上樣,，等待過程需加入適量空氣助推縮短時間。 潤洗上樣可有效減少樣品的殘留率,，60mL/min 的潤洗速度可實現(xiàn)噴淋潤洗,，充分將樣品 管壁上殘留的樣品溶液洗下后過柱。