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電位滴定法測定土壤有機質（SOM）含量
閱讀：2854 發(fā)布時間：2020-6-301 前言 土壤是一種重要的自然資源，因其復雜的時空變異性,，使得獲取土壤信息成為當前 農業(yè)生產和環(huán)境評價的迫切需求,，而土壤有機質含量高低是衡量土壤質量的關鍵信息。土壤 有機質泛指土壤中以各種形式存在的含碳有機化合物,，指土壤中來源于生命的物質,，是土壤 中除土壤礦物質以外的物質。通常在其他條件相同或相近的情況下,，在一定含量范圍內,，有 機質的含量與土壤肥力水平呈正相關。 土壤有機質的測試方法有很多,，本文主要依照國標 NT/Y 1121.6-2006 進行測定,。在前處 理中使用石墨消解儀消解的方式替代油浴處理，后用電位滴定儀測定多余的重鉻酸鉀,，計 算結果在質控樣描述的 11.5-12.7g/kg 間,，性良好，同時符合國標中的精密度要求,，值得 推廣,。
2 儀器與設備
2.1 儀器 T960 電位滴定儀、10mL 滴定管,、 Hamilton 鉑復合電極,、SH220F 石墨消解儀
2.2 試劑 硫酸亞鐵溶液（0.1mol/L），超純水,，重鉻酸鉀-硫酸溶液（0.4mol/L）,、重鉻酸鉀標準溶 液（0.1mol/L）、HTSB-3 寧夏灌淤土
3 實驗方法
3.1 實驗步驟 T-355-201908 2 精密稱取樣品 0.5 g（到 0.0001 g）,，放入硬質玻璃管中,，加入 10.00 mL 重鉻酸 鉀-硫酸溶液（0.4mol/L），搖勻,。將玻璃管插入已升溫至 185℃的 SH220F 里,，等試管中的溶 液沸騰時開始計時，為防止溶液劇烈沸騰,，可再降低溫度至 180℃,。5min±0.5min 后取出， 冷卻片刻,，將試管內的消煮液和土壤殘渣無損地轉入滴定杯中,，用水沖洗試管，洗液并入滴 定杯中,，使杯內溶液總體積在 50-60mL,。用硫酸亞鐵溶液滴定至終點。每批分析需做兩個空 白試驗,，此次試驗未用其他代替物,，其他步驟與土樣測試相同。 3.2 參數設置
4 結果與討論
4.1 結果 滴定模式： 動態(tài)滴定 攪拌速度： 5 電極平衡時間： 4s 預攪拌時間： 8s 電極平衡電位： 1mv 滴定速度： 標準 添加體積： 0.02mL 預滴定添加體積： 14mL 結束體積： 30mL 預滴定攪拌時間： 6s 滴定前平衡電位： 10mV 補液速度： 6 電位突躍量： 300 預控 mV 值： 無 T-355-201908 3 硫酸亞鐵溶液濃度 0.09845mol/L,，體積 44.417mL 計算公式： ? ? m V - V c 0.003 1.724 1.10 X = 0 ? ? ? ? 式中： X --土壤有機質的質量分數,， g/kg； V0 --滴定時硫酸亞鐵溶液的消耗量,，mL,； V --滴定土樣時硫酸亞鐵溶液的消耗量， mL,； c --硫酸亞鐵溶液的濃度,，mol/L； 0.003 --1/4 碳原子的毫摩爾質量,，g,； 1.724 --由有機碳轉化成有機質的系數； 1.10 --氧化校正系數,； m --稱取烘干試樣的質量,，g； 1000 --換算成每千克質量,。 編號 取樣量 （g） 滴定體積 （mL） 含量 （g/kg） 平均值 （g/kg） 1 0.50175 33.482 12.206 12.095 2 0.50110 33.476 12.229 3 0.50320 32.976 12.734 4 0.50091 34.113 11.521 5 0.50015 33.895 11.783 T-355-201908 4
4.2 圖譜
4.3 結論 本試驗將石墨消解儀運用至樣品前處理過程中,，后用電位滴定儀測試，獲得了重復性 良好,、峰圖明顯的結果,，土壤試樣為 HTSB-3 寧夏灌淤土壤質控樣，其平均含量 12.095g/kg,， 試驗結果符合質控樣的 SOM 含量范圍（11.5-12.7g/kg）,。
注意事項 硫酸亞鐵溶液的配制和標定參照國標 NY/T 1121.6-2006,。加熱時產生的二氧化碳氣泡不 是真正沸騰，只有在真正沸騰時才能開始計算時間,。土樣移入干燥的試管后可能有少許粘在 試管壁上,，建議用少許水沖洗。