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一,、DSC的原理及應(yīng)用領(lǐng)域

  DSC全稱差示掃描量熱儀,，是在一定氣氛下（例如氮氣或者空氣或者純氧等）,，檢測樣品的熱量隨溫度或者時間的變化而變化的儀器,，通過DSC測試曲線,，可以計算樣品的Tg，熔點Tm和熔融過程,，固化過程和固化度、結(jié)晶過程和結(jié)晶度、氧化誘導時間(OIT) ,、材料的比熱熱性,、以及溶劑水分的蒸發(fā)等,。例如，交聯(lián)固化是放熱的過程,，同一樹脂樣品,，隨著固化度的增加，樹脂的Tg提高,、樹脂的升溫固化放熱量 減少,。

目前，DSC儀器作為常用的分析測試儀器之一,，應(yīng)用領(lǐng)域越來越廣泛,，例如，化工,、食品,、塑料、橡膠,、化學纖維,、樹脂、復合材料,、金屬材料等,。

二、DSC儀器的主要性能指標：

         各個DSC生產(chǎn)商,，在其樣本手冊上列舉的性能指標也不盡相同,；甚至，也存在有的公司為了市場競爭,、對其DSC儀器的印刷驗收指標很少的情況,。但是，對于DSC儀器,，主要的DSC性能指標有以下幾個方面,。

2.1 溫度驗收指標：

我們采用DSC來檢測樣品的熔點、Tg,、Cp,，結(jié)晶溫度、固化溫度等等,，這些都是與溫度有關(guān)的檢測項目,；所以，DSC的溫度指標是首先重要的,，這直接說明DSC儀器的溫度是否,、結(jié)果重現(xiàn)性是否好。溫度驗收指標主要有兩個：

• 溫度精度：溫度精度是指溫度度,，即多次測量同一樣品的重現(xiàn)誤差范圍,，直接代表DSC的測量結(jié)果之間的偏差,，這對于我們DSC 來說是非常重要的指標。目前DSC6000的溫度精度為0.02度（見樣本手冊）,。
• 溫度度：溫度度是指通過DSC校正后,，測量標準樣品（已知轉(zhuǎn)變溫度）時DSC儀器能夠達到的程度，即偏差有多大,。例如,，標準物質(zhì)金屬銦理論熔點為156.60度，如果我們儀器校正后,，實測標準銦的實測熔點為156.50度,，即儀器的溫度度為0.1度。目前DSC6000的溫度度為0.1度,。

2.2 量熱驗收指標

DSC是量熱的儀器,，也就是說，DSC要的測量樣品變化的吸放熱的大小,。從而,，測量熱量是否和結(jié)果重現(xiàn)性是否好，這對于DSC儀器來說,，直接說明其DSC的熱量結(jié)果是否可信,。量熱指標主要有：

• 量熱精度：代表DSC儀器的測量熱量的結(jié)果重現(xiàn)性的指標，說明儀器多次測量的熱量結(jié)果偏差大小,。目前DSC6000的量熱精度為+/-0.1%,，精度高。
• 量熱度：代表DSC儀器測量熱量結(jié)果的情況,，即測量的熱量值和理論熱量值的偏差程度,。目前DSC6000的量熱度為優(yōu)于+/-1%，是驗收指標,。

2.3 溫度范圍：

DSC可以檢測的溫度范圍要跟需要檢測的溫度范圍相同,。DSC4000本次提供的配置，可檢測的溫度范圍為：室溫-80~600度,。

2.4 爐體材料

DSC儀器除了做常規(guī)的氮氣氣氛下的樣品測試之外，也經(jīng)常要檢測氧氣或者空氣條件下的熱氧化性能,，例如氧化誘導時間（OIT）,。所以，如果將來要做氧化測試,，鏮銅爐體的DSC要避免選擇,，因為比較容易氧化。

DSC爐體材料根據(jù)耐用程度高低可分為：

鉑銥合金爐體>惰性氧化鋁爐體>鏮銅爐體>銀質(zhì)爐體

簡而言之,，腐蝕性污染對DSC帶來的不良后果如下：

污染物的存在,，必定在以后的DSC檢測中附帶有未知污染物,，即帶來了雜質(zhì)污染物的熱訊息，從而給科研工作帶來誤導誤判,。微量的污染物,，會使儀器靈敏度下降，雜質(zhì)相當于增加了基線噪音,；污染嚴重時,，無法正常使用該儀器，污染物的訊息雜亂無序,，掩蓋了樣品的正常DSC信號,。

尤其重要的是，腐蝕性污染物往往具有強極性,、腐蝕性或者酸堿性,，這就很可能損壞DSC爐體。例如,，武漢某大學測試中心,，測試很多的腐蝕性樣品，一年內(nèi)損害了3個爐體,。這就大大增加了使用成本,，由于怕污染而很多樣品都不敢檢測，給科研檢測工作帶來很大的不便,。

腐蝕性樣品DSC檢測的解決方案

在目前的科研工作中,，腐蝕性樣品很多，而且很多樣品在檢測前我們并不知曉其分解污染情況,。那么,，如何合理使用DSC、避免污染的產(chǎn)生和影響,，從而達到良好的使用狀態(tài)呢,？ 

    首先，注意儀器日常維護,，適當減少樣品用量,。除了注意DSC儀器的日常清理維護外，對于可能帶來腐蝕污染物的樣品,，在制備樣品時,，只要能夠檢測到有效信號的前提下，通常樣品量越少越好,；這樣,，即使有污染物產(chǎn)生，也產(chǎn)生少量,。

其次,，對于測試采用坩堝的選擇：若樣品的確有污染分解物產(chǎn)生的可能,，我們盡量選用密封性較好的坩堝。

后,，也是重要的一點：DSC的爐體材料,。如果已知將來檢測的樣品具有一定腐蝕污染性，尤其是測試中心,，那么在DSC選型時一定要考慮DSC的爐體材料,。目前，DSC的爐體材料主要是康銅爐體,、銀質(zhì)爐體,、鉑銥合金，簡要的耐腐蝕性比較如下：

l    康銅爐體（TA）：熱流型爐體,?？点~ 耐腐蝕性較差，另外也怕氧化,。對于氧氣環(huán)境下檢測（例如氧化誘導）,、酸堿性和腐蝕性樣品測試不建議。

l    銀質(zhì)爐體（耐馳）：熱流型爐體,。銀質(zhì)爐體質(zhì)地軟,，在清理過程中易變形，耐腐蝕性一般,。

l    表面覆蓋氧化鋁的輕質(zhì)爐體（PE）： 防腐蝕設(shè)計,。

l    鉑銥合金爐體（PE），是目前DSC爐體材料中耐腐蝕性佳的爐體,，可直接采用酸堿清洗,、抗氧化、適用于含硫含氟等腐蝕性樣品的檢測,。

 

從爐體材質(zhì)來說,，DSC6000的爐體是抗腐蝕的，而且分辨靈敏度高,，為0.02mw,，各項技術(shù)指標也都非常，不僅易于高效穩(wěn)定的用于科研,，也便于維護,，減少故障。而且,，PE公司售后力量在同類產(chǎn)品中是完備的。

 

附：

DSC6000的技術(shù)指標

• 測試原理：熱流型
• 溫度范圍：-180至450度（不同的制冷附件）
• *分辨靈敏度：0.02mw
• 量熱計精度：優(yōu)于0.1%
• 量熱重現(xiàn)性：優(yōu)于±0.1%
• 溫度度：優(yōu)于±0.1^oC
• *溫度精度：優(yōu)于±0.02^oC
• 升降溫速率：0.01—100度/分鐘
• *爐體材料：表面覆蓋氧化鋁的輕質(zhì)爐體,，爐體質(zhì)量不大于30g
• 傳感器：鎳鉻合金樣品平臺
• *測試氣體自動控制：內(nèi)置氣體質(zhì)量控制和切換裝置,，在全量程內(nèi)可使用氮,、氫、二氧化碳,、空氣,、氧氣或者其它惰性或者活性氣體。
• 儀器控制及配套數(shù)據(jù)處理軟件：具備常規(guī)的測試軟件和分析功能,。
• *標配等溫動力學,，掃描動力學，比熱軟件,，步進式調(diào)制DSC,，純度測試等軟件包

配置：

*4.1 主機：輕質(zhì)爐體主機，爐體質(zhì)量不大于30g,，標配雙通路氣體質(zhì)量流量計,。

*4.2 配備制冷恒溫水浴

4.3 標準樣品壓機

4.4 進口固體和液體樣品皿至少各400套

4.5 標配等溫動力學，掃描動力學,，比熱軟件,，步進式調(diào)制DSC，純度測試等軟件包,。

附：TA公司Q2000,，Q20與PE公司DSC6000對比

Q20 (TA)	Q2000 (TA)	DSC6000 (PE)	說明
概述：大體積爐體，銀質(zhì)爐體,，康銅傳感器,，不耐腐蝕，易氧化,，溫度和量熱精度準度稍差,。優(yōu)點為溫度范圍寬，動態(tài)范圍寬,。 DSCQ2000適合測試高溫和大樣品量樣品,，如無機，金屬等,。而如果需測試高分子樣品,，則由于樣品量小，熱效應(yīng)小,，需加大樣品量才方便測試		概述：輕質(zhì)惰性爐體,，防腐蝕，總比熱小,，爐內(nèi)溫度梯度小,，高靈敏度熱電偶，溫度以及傳熱準度、精度高,。 適用于微小熱效應(yīng)的測試和研究,。	爐體大，則溫度梯度大,，爐體與樣品溫度差別大,，導致結(jié)果不準。 爐體和傳感器材質(zhì),，涉及到污染問題,。DSC怕的就是樣品分解，污染爐體,。 爐體質(zhì)量,。爐體質(zhì)量越小，比熱越小,，量熱越,。
低溫： 室溫 -80℃（機械制冷） -180℃（液氮制冷） 高溫：725℃	低溫： 室溫 -80℃（機械制冷） -180℃（液氮制冷） 高溫：725℃	低溫： -20℃（恒溫水浴） -90℃（二級機械制冷） -130℃（二級機械制冷+液氮杯） -180℃（液氮制冷）   高溫：450℃	機械制冷：優(yōu)點為無需耗材,，方便應(yīng)用,。缺點為：只能制冷到-90℃。配合液氮杯使用,，可以制冷到-130 ℃,。 液氮制冷優(yōu)點為能降溫到-180℃。缺點為,，液氮為消耗品,，即使不用液氮也在消耗，使用起來非常不方便,。 另外,，DSC6000之所以設(shè)置高溫度為450℃，是為了提高熱電偶靈敏度和減少樣品分解以致污染爐體,。因為,，熱電偶的使用溫度范圍越窄，靈敏度越高,。而且,，DSC怕的就是樣品分解污染爐體。所以溫度不能過高,。 一般高分子材料的溫度應(yīng)用區(qū)間就在-130-450度之間,，甚至可以說是在-90℃-350℃之間。
※DSC靈敏度: 1.0 μW	※DSC靈敏度: 0.2 μW	※DSC靈敏度：0.02 μW	DSC6000的輕質(zhì)爐體,，以及高靈敏度熱電偶設(shè)計,，使DSC靈敏度高
※溫度精度：±0.05℃	※溫度精度：±0.01℃	※溫度精度：優(yōu)于±0.02℃	Q20為大爐體,，低精度熱電偶設(shè)計，導致溫度精度,。
溫度度：±0.1℃（標準金屬）	溫度度：±0.1℃（標準金屬）	溫度度：優(yōu)于±0.1℃（所有樣品）
※傳感器：熱流型合金點傳感器	※傳感器：熱流型合金點傳感器	※傳感器：熱流型合金面?zhèn)鞲衅?，并非點傳感器，靈敏度高,。表面無裸露熱電偶。	面?zhèn)鞲衅鞯撵`敏度和精度優(yōu)于點傳感器
※量熱重復性：±1%（標準金屬）	.※量熱重復性：±0.05%（標準金屬）	※量熱重現(xiàn)性：優(yōu)于±0.1%
量熱精度：±0.1%（標準金屬）	量熱精度：±0.05%（標準金屬）	量熱精度：±0.1%
※量熱度：±1%（標準金屬）	量熱度：±0.1%（標準金屬）	※量熱度：優(yōu)于±0.1%
升溫速率：0 ... 100℃/min	升溫速率：0 ... 100℃/min	升溫速率：0 ... 100℃/min
冷卻速率：0 ... 100℃/min	冷卻速率：0 ... 100℃/min	冷卻速率：0 ... 100℃/min
※測量范圍：0 mW ... ± 350 mW	※測量范圍：0 mW ... ± 350 mW	測量范圍：0 mW ... ± 175 mW	目前,，即使的DSC檢測,，縱坐標也不超過50mW，因此,，± 175 mW滿足幾乎所有應(yīng)用,。如果測量范圍太大，會導致分辨率太差而檢測不出小的熱流信號,。
測量氣氛：惰性,、氧化性，可實現(xiàn)自動氣體切換,。	測量氣氛：惰性,、氧化性，可實現(xiàn)自動氣體切換,。	測量氣氛：惰性,、氧化性，可實現(xiàn)自動氣體切換,。
軟件:中英文測試,分析軟件,，軟件內(nèi)核漢化。無軟件,。	軟件:中英文測試,分析軟件,，軟件內(nèi)核漢化。配置Cp測試,，調(diào)制等軟件,。	軟件:中英文測試,分析軟件，軟件內(nèi)核漢化,。標配等溫動力學,，掃描動力學，比熱軟件,，步進式調(diào)制DSC,，純度測試等軟件包。