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WA-1A型微量水分測定儀 使用說明書
閱讀:1617 發(fā)布時間:2020-5-22一.概 述
WA-1A型微量水分測定儀是卡爾費休微庫侖電量法,該儀器可以以純水為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行自我標(biāo)定,。采用了的自動控制電路和大電解電流及電流自動控制技術(shù),。4位LED數(shù)字顯示測定結(jié)果直接數(shù)字顯示,分析速度快,,操作簡單,方便可靠。廣泛應(yīng)用于石油,、化工,、電力、鐵路,、農(nóng)藥,、醫(yī)藥、環(huán)保等部門.
符合以下標(biāo)準(zhǔn): GB/T7600-1987;GB6283-1982;SH/T0246;GB/T11133-1989;GB/T7380-1995;GB10670-1989;GB10670-1989;GB/T606-2003;
二.技術(shù)參數(shù)
滴定方式:電量滴定(庫倫分析)
顯 示:4位LED數(shù)字顯示
讀出單位:µg
電解電流控制:0~300mA自動控制
測量范圍:3ug~100mg
靈 敏 閥:1µg H2O
精 確 度:3µg~1mg的水誤差不大于±0.3%
1mg的水誤差不大于±0.5%
電 源:220V±10%、50Hz
功 率:< 40W
使用環(huán)境溫度:5~40℃
使用環(huán)境濕度:≤ 85%
外型尺寸:320×260×146
重 量:約7.5kg
三.工作原理
卡爾菲休試劑同水的反應(yīng)式為:
I2 + SO2 + 3C5 H5 N + H2O —→ 2C5 H5 N•HI + C5 H5 N•SO3 ……………… (1)
C5 H5 N•SO3 + CH3OH —→ C5 H5 N•HSO4CH3 …………………………… (2)
所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶,、甲醇等混合而成,。通過電解在陽極上形成碘,所生成的碘,,依據(jù)法拉第定律,,同電荷量成正比例關(guān)系。如下式:
2Iˉ+ 2e —→ I2 …………………………………………………… (3)
由(1)式可以看出,,參加反應(yīng)的碘的摩爾數(shù)等于水的摩爾數(shù),。把樣品注入電解液中,樣品中的水分即參加反應(yīng),,通過儀器可反映出反應(yīng)過程中碘的消耗量,,而碘的消耗量可根據(jù)電解出相同數(shù)量碘所用的電量,經(jīng)儀器計算,,在數(shù)字顯示器上直接顯示出測定的水分量,。該儀器采用電解電流自動控制系統(tǒng),電解電流的大小可根據(jù)樣品中水分的含量進行自動控制,,大可達到300mA,。在電解過程中,水分逐漸減少,,滴定速度隨之按比例減小,,直到電解終點控制回路開啟。這一系統(tǒng)了分析過程中的高精度,、高靈敏閥和高速度,。另外,在測定過程中,,難免還會引進一些干擾因素,,如從空氣中侵入的水分,使滴定池吸潮,,而產(chǎn)生電流,。但是,由于儀器具有寄存電流的功能,,所以在顯示屏上所顯示的數(shù)字就是被測試樣中真正的水含量,。
1.“LED" 數(shù)字顯示器:顯示被測樣品中的水分量,單位為µg,。
2.電解終點指示燈:當(dāng)樣品中的水分被全部電解后,,電解達到終點,此時電解終點指示燈亮,,蜂鳴器響,。
3.夾持器:固定滴定池用。
4.測量狀況顯示器:指示測量電位高低即水分的多少。
5.電解狀況顯示器:指示電解電流的大小,,隨樣品中含水量的變化而變化,,當(dāng)達到電解終點時,所顯示的是電流值,。
6.攪拌器開關(guān)鍵,。
7.電解電流開關(guān)鍵。
8.啟動鍵,。
9.測量電極插座,,插入滴定池測量電極插頭。
10.電解電極插座,,插入滴定池電解電極插頭,。
11.磁力攪拌器。
12.攪拌器攪拌速度調(diào)節(jié)鈕,。
13.軸流風(fēng)機,。
14.電源插座。
15.電源開關(guān),。
16.保險絲盒(1A),。
五.使用方法
一.儀器自校
將主機后面板上的電源插座(14),插入交流220V電源,,電源開關(guān)(15)按下,,此鍵指示燈亮,主機電源接通,。然后按下電解開關(guān)(7),,此鍵指示燈亮,即可進行下面的自校:
1.短路電解電極插座(10)內(nèi)外兩電極,,主機上的測量,、電解狀況顯示器(4)、
(5)都應(yīng)顯示大,,并且LED數(shù)字顯示器(1)計數(shù),。
2.短接測量電極插座(9)內(nèi)外兩電極,主機上的測量,、電解狀況顯示器(4),、(5)都應(yīng)顯示為零,并且LED數(shù)字顯示器(1)不計數(shù),。
3.按一下主機上的啟動鍵(8),,“LED" 數(shù)字顯示器(1)復(fù)零,約一分鐘后蜂鳴器響,,電解終點指示燈(2)亮。
符合上述三條,說明主機工作正常,。
二.滴定池的清洗,、干燥和裝配
1.使用前,把滴定池所有的玻璃口打開,,滴定池,、干燥管、密封塞,、攪拌子可用水,、甲醇或丙酮清洗,陰極室,、測量電池用甲醇或丙酮清洗,,但不要清洗到電極引線處。(注意,,陰極室,、測量電極不能用水清洗,否則會造成測量誤差,。)清洗后,,放在大約60C的烘箱內(nèi)烘干4小時,然后使其自然冷卻,。
2.把變色硅膠裝入干燥管內(nèi)(注意不要將粉末裝入),;進樣旋塞內(nèi)裝入硅橡膠墊,并旋入緊固螺柱,;把攪拌子小心放入滴定池,;然后分別在陰極室、測量電池,、干燥管,、進樣旋塞、密封塞的磨口處,,均勻地涂上薄薄的一層真空脂,,除陰極室的干燥管和密封塞不裝,其它均裝到相應(yīng)部位上,,輕輕轉(zhuǎn)動幾下,,使其較好地密封。
3將約100-120mL的電解液用經(jīng)干燥后的漏斗通過密封口注入陰極室,,再用漏斗通過陰極室的干燥管插口注入電解液,,陰、陽極室的液面要基本水平,。完畢后將干燥管,、密封塞裝好,,輕輕轉(zhuǎn)動幾下,使其較好地密封(電解液裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行),。將滴定池放到磁力攪拌器上的夾持器中,,再把測量電極插頭,陰極室上的電解電極插頭分別插入測量(9),、電解(10)插座中,。
三.電流的清除
按下電源開關(guān)(15),此鍵上的燈亮,,電源接通,,調(diào)整攪拌器攪拌速度調(diào)節(jié)鈕(12),使陽極室的電解液形成漩渦,,但不能濺到池壁上,,此時測量狀況顯示器(4),應(yīng)有指示,,按下電解電流開關(guān)(7),,此鍵指示燈亮,再按一下啟動鍵(8),,電解狀況顯示器(5)也應(yīng)有指示,,“LED"數(shù)字顯示器開始計數(shù)。否則,,說明陽極電解液中含有過量碘,,這時,可通過滴定池的樣品注入口注入適量的純水,,直到測量電解狀況顯示器(4),、(5)均有指示,數(shù)字顯示器(1)計數(shù),。隨著剩余水分的減少,,測量、電解狀況顯示器逐漸熄滅,,滴定到達終點,,蜂鳴器響,終點指示燈(2)亮,,計數(shù)器停止計數(shù)(若電解狀況顯示器(5)還有指示則為電流),。如果電流大于4毫安或電流顯示不穩(wěn)定,則是滴定池壁上附有水分,。這時可關(guān)閉電解電流開關(guān)(7),,把滴定池取下,緩慢地使其傾斜旋轉(zhuǎn),,以便使池壁上的水分被吸收,,然后按下電解電流開關(guān)(7),,繼續(xù)電解。這一步驟可反復(fù)進行幾次,,電流一般會降到大約3mA以下,,即可進行試驗,。
通過以上操作,,如果電流仍然不能降低,可能是受到來自大氣中的水分侵入所影響,,或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致,。此時應(yīng)檢查滴定池的磨口結(jié)合面密封情況,硅膠是否失效,、進樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過大,,以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進行相應(yīng)的處理重復(fù)上述操作即可,。
四.電流的大小對測量精度的影響
在測量樣品中水分的含量時,,為了得到高精度的數(shù)據(jù),我們希望電流越小越好,。但是,,電解顯示仍有兩個或三個綠色指示燈常亮并且穩(wěn)定(即不交替閃亮),此時按一下啟動鍵(8),,LED數(shù)字顯示器復(fù)零,,約一分鐘后,蜂鳴器響,,終點指示燈亮,,LED數(shù)字顯示器仍為零,此時可進行測定,。當(dāng)對測量精度有特殊要求或被測樣品中含水量較少時,,應(yīng)當(dāng)盡量使電解顯示趨于一個指示燈亮,并且穩(wěn)定,,這樣對測定低含量的樣品有利,。
五.儀器的標(biāo)定
當(dāng)儀器達到初時平衡點而且比較穩(wěn)定時,可用純水進行標(biāo)定(電解開關(guān)(7)應(yīng)按下),。
1.用0.5µl微量注射器抽取0.1µl的純水,,為注樣做好準(zhǔn)備。
2.按一下啟動鍵(8),。
3.將0.1µl的純水通過進樣旋塞注入到陽極室電解液中,,注意應(yīng)使針尖插入到電解液中,并避免與池壁或電極接觸,,注入后滴定會自動開始,。
4.蜂鳴器響,、終點指示燈亮,說明電解到達終點,,其顯示結(jié)果應(yīng)為100±10ug,,一般標(biāo)定2~3次,顯示數(shù)字在誤差范圍內(nèi)就可以進行樣品的測定,。
六.樣品中水分的測定
測定操作前應(yīng)首先確定以下幾點是否正確:
1.電解開關(guān)是否接通,。
2.電流是否穩(wěn)定。
3.攪拌速度是否合適,。
在使用新電解液或在測定過程之間,,陽極室的電解液會自然的產(chǎn)生少量的碘,才能進行測定操作,。
一.液體樣品中的水分的測定
1.首先將帶針頭的1ml進樣器(可根據(jù)被側(cè)樣品的不同,,選擇其它容量的注射器),用被測樣品沖洗2~3次,,然后抽取一定量的樣品,,為注樣做好準(zhǔn)備。
2.按一下啟動鍵,,LED數(shù)字顯示器復(fù)零,。
3.把樣品通過進樣旋塞注入到陽極室電解液中,注意應(yīng)使針尖插入到電解液中,,并避免與池壁或電極接觸,,注入后滴定會自動開始,測定達到終點,,蜂鳴器響,,終點指示燈亮,LED數(shù)字顯示器顯示的數(shù)字即是樣品的含水量,,單位為ug,。
注1:在測定過程中,由于操作的錯誤,,偶然按動電解開關(guān),,將導(dǎo)致測定被
迫停止,則不能得到正確的數(shù)據(jù),。出現(xiàn)這種情況要等到終點指示燈亮,,電流穩(wěn)定后再重新進行測定。
注2:由于進樣過少或注空(即注射器內(nèi)無樣品,,在一分鐘內(nèi)測定不出水分
來,,但蜂鳴器仍響,終點指示燈仍亮,。
4.樣品中水分含量有以下關(guān)系式計算:
含水量PPM=所測結(jié)果(µg)/樣品質(zhì)量(g)=所測結(jié)果(µg)/樣品比重*樣
品體積(ml)
二.固體樣品中的水分測定
固體樣品中的形狀可以是粉末,,顆粒,、塊狀(大塊狀應(yīng)破碎),當(dāng)樣品難以溶于電解液時,,必須選擇一個合適的水蒸發(fā)器連接到滴定池的進樣口中,,并根據(jù)樣品的種類選擇合適接頭和取樣方法。
1.固體進樣器如圖(四)所示,,用水清洗干凈,,干燥好,地稱重,。
2.取下固體進樣器蓋子,,把樣品裝入,,并立即蓋好,。
3.把裝有樣品的固體進樣器稱重,該重量與固體進樣器重量之差,,就是樣品的重量,。
4.按一下啟動鍵,LED數(shù)字顯示器復(fù)零,。
5.取下滴定池的進樣旋塞和進樣器蓋子,,把樣品按圖(五)實線所示插入樣品注入口。此時LED數(shù)字顯示器開始計數(shù),,這說明在插入過程中大氣中的水分已侵入陽極室內(nèi),,此時要待測定到達終點,目的是使侵入到陽極室內(nèi)的水分充分被電解液吸收,。
6.按一下啟動鍵,,LED數(shù)字顯示器復(fù)零。將進樣器旋轉(zhuǎn)180度,,如圖(五)虛線所示,,使樣品全部落入電解液中(樣品落入電解液時,注意不得使樣品與池壁及電極接觸),,一直到測定終點,,方可拿下固體進樣器,并裝入進樣旋塞,。
7.固體與液體中含水量的測定操作方法相同,。
氣體樣品中的水分測定
與我廠生產(chǎn)的氣體進樣器連接,可對氣體樣品中的水分進行測定,,連接示意圖如圖(六)所示,,氣體進樣器的使用方法詳見其使用說明書。
圖 六
在測定氣體樣品中的水分時,,陽極室須注入大約150ml的電解液,,以氣體中的水分被充分吸收,,同時氣體的流量應(yīng)控制在100ml/min,并保持穩(wěn)定,。如果在測定過程中陽極室中的電解液明顯減少,,應(yīng)注入大約20ml的乙二醇補充。
七.注意事項
一.電解液的注意事項
1.在正常的測定過程中,,每100ml電解液可與不小于1g的水進行反應(yīng),,若測定時間過長,電解液的敏感性下降,,應(yīng)換電解液,。
2.陰極室中的電解液,如果在測定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強烈的氣泡或電解液被污染成淡紅褐色,,此時電流會增大,,測量的再現(xiàn)性要降低,還會使到達終點的時間加長,,這時應(yīng)盡快換電解液,。
3.滴定時間超過半小時,儀器尚不能穩(wěn)定,,此時停止攪拌,,觀察陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,如果沒有或產(chǎn)碘很少,,則應(yīng)換電解液,。
4.必須小心,不要吸入或用手接觸電解液,,如與皮膚接觸,,應(yīng)用水沖洗干凈。由于電解液的氣味大,,并含有一定的有毒成分,,所以實驗室內(nèi)要通風(fēng)良好。
二.測定的注意事項
1.把樣品注入滴定池時,,液體進樣器的針頭要插入到電解液中,,液體固體氣體進樣器及樣品不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。
2.該儀器的典型測定范圍是10µg~10mg,,為了得到的測定結(jié)果,,要適當(dāng)?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來控制樣品的進樣量。
進樣量請參考下表:
水 分 含 量 | 樣 品 量 |
100% | 大約10mg |
50% | 20~10mg |
10% | 100~10mg |
1% | 1g~10mg |
0.1% | 10g~10mg |
0.01% | 20g~100mg |
0.001% | 20g~1g |
0.0001% | 20g~10g |
八.維護與保養(yǎng)
一.儀器的安裝場所
1.儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內(nèi),,其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕,,縮短儀器的壽命。
2.儀器不得安裝在室溫低于5℃或高于40℃的地方。
3.儀器不得安裝在陽光直接照射的地方,。
4.儀器不得安裝在操作頻繁的電氣設(shè)備附近,。
5.儀器不得安裝在濕度大的地方或自來水排出管的附近。
6.儀器不得安裝在超出規(guī)定電源波動的地方,。
7.為了使儀器可靠地工作,,建議使用電子交流穩(wěn)壓器。
二.電解液的維護
1.把電解液存放于干燥器皿中或通風(fēng)良好,、環(huán)境溫度5~25℃,、相對濕度不大于75%的地方,如果電解液在直接的陽光暴曬或置于高溫下,,則二氧化硫和碘就會從砒啶中釋放出來而失效,。
2.對電解液的毒性,氣味和易燃性必須十分小心,,應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)接觸電解液,。
三.硅膠墊的換
進樣旋塞中硅膠墊,過久的使用針孔變得過大,,并無收縮性,,使大氣中的水分侵入滴定池而產(chǎn)生測量誤差,應(yīng)及時的換,。
四.硅膠換
1.當(dāng)干燥管中的硅膠由藍色變?yōu)闇\藍色時,應(yīng)及時的換,。
(1)電解液從陰極室全部排出,,陰極室無電解液而使電解電流終止。
(2)陽極室電解液侵入陰極室,,陰極室的液面會逐漸升高,,使碘離子聚集并沉積在陶瓷濾板上,而降低電解效率,。
五.滴定池磨口的保養(yǎng)
大約一星期內(nèi)要轉(zhuǎn)動一下滴定池的磨口連接處,,在不能輕松轉(zhuǎn)動時,應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂,,(注意,,真空脂不宜涂得過多,否則使其進入滴定池而造成測量誤差),,如果不這樣檢查,,真空脂就會變硬,磨口連接的零件就可能拆不下來,,因此要經(jīng)常保養(yǎng)好,。
六.滴定池磨口粘結(jié)處理
如果滴定池磨口連接處牢固地粘結(jié)在一起,不易拆卸時,請按下程序拆卸:
1.排去滴定池中的電解液,,并沖洗干凈,。
2.在磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮,然后輕輕地轉(zhuǎn)動磨口處零件,,即可拆卸,。
3.如仍不能拆卸,請將滴定池放入2升的燒杯中,,慢慢加入濃度為5%的溶液侵泡,,其液面位置見圖七,必須十分注意,,不要讓測量電極﹑陰極室電極的引線套端頭進入液體,,侵泡約十幾小時或24小時后,即可拆卸(此方法可重復(fù)進行),。
圖 七
七.測量電極的保養(yǎng)
1.當(dāng)磁力攪拌器快速轉(zhuǎn)動時,,應(yīng)注意攪拌子可能會跳動而損壞電極。
2.當(dāng)測量電極放入或取出時,,應(yīng)停止攪拌,,并注意不要使其碰到滴定池的孔壁上。
3.測量電極彎曲而沒有短路時可以用,,也可以進行修復(fù),。修復(fù)時要用鑷子夾住鉑金電極的根部,慢慢修整電極的頂端,。
4.當(dāng)測量電極被污染時,,可用丙酮對其進行擦拭,如果鉑金絲的污染仍不能去掉時,,可用酒精燈燒鉑金絲球端(請注意,,將火焰慢慢靠近鉑金絲球端,避免因急速加熱,,而引起電極玻璃部分炸裂),。
八.陰極室的保養(yǎng)
1.當(dāng)要拆卸陰極室時,因為鉑金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室磨口連接部分的橫截面上伸出,,所以應(yīng)注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁,。
2.陰極室的清洗
陰極室受污染可能出現(xiàn)下列情況:
降低電解效率,延長測定時間,。
電流增加,,滴定速度不穩(wěn)定,且不能到達終點,。
陶瓷濾板易吸收水分,,使電流增加,,長時間不能到達終點。
如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件及鉑金網(wǎng)上的污垢(注意不要碰壞鉑金絲及鉑金網(wǎng)),,把丙酮裝入陰極室,,用橡皮塞或類似的東西密封好干燥管的插口,充分搖晃,,以除去內(nèi)部的污垢,。當(dāng)還不干凈時,可將陰極室侵入到裝有稀硫酸的燒杯中侵泡,。注意,,不要清洗或侵泡到電極引線處。
3.陰極室干燥
由于陰極室中的陶瓷濾板較難烘干,,可將陰極室放入約60的烘箱內(nèi)烘干4小時,,然后使其自然冷卻。
九.電極插頭﹑插座的保養(yǎng)
測量電極﹑陰極室電極的插頭﹑插座因經(jīng)?;顒?,會使插頭﹑插座的外側(cè)逐漸松動,由于長時間的使用,,在插頭和插座及插座的插孔中會粘附上污垢,,使其接觸不良,因此要進行清洗修整,。
插頭松動
當(dāng)插頭和插座連接松動時,,可將插頭的外金屬片用鉗子均勻的向內(nèi)側(cè)壓。
清洗插頭﹑插座
用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位的污垢,,使其接觸良好,。
九.儀器故障
一.測量開路
當(dāng)測量開路時,測量狀況顯示器電解狀況顯示器將顯示大,,LED數(shù)字顯示器計數(shù)使陽極室電解液產(chǎn)生過量碘,此時應(yīng)檢查下列情況:
測量插頭﹑插座是否接觸良好,。
測量電極引線是否開路,,插頭焊接是否良好。
二.電解開路
當(dāng)電解開路時,,測量狀況顯示器有指示,,電解狀況顯示器只亮兩個綠燈,“LED"
數(shù)字顯示器不計數(shù),,此時應(yīng)檢查下列情況:
電解插頭﹑插座是否接觸良好,。
陰極室上的電解引線是否開路,插頭焊接是否良好(當(dāng)重新焊接插頭時,,應(yīng)注意陰﹑陽極性不得焊錯),。
陰﹑陽電極鉑金絲的焊接點是否開路。
三.測量短路
當(dāng)測量短路時,測量﹑電解狀況顯示器均無指示,,LED數(shù)字顯示器不計數(shù),,此時應(yīng)檢查下列情況:
測量插頭或插座是否短路。
測量電極兩球端或內(nèi)部是否短路,。
測量電極是否滲漏,,滲漏時儀器滴定時間盡管超過半個小時以上,也不能到達終點(此時不屬于電解液問題,,應(yīng)換測量電極),。