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DSC爐體材料及其耐腐蝕性能
閱讀：2151 發(fā)布時(shí)間：2020-5-9
- 爐體設(shè)計(jì)
功率補(bǔ)償型DSC 8000的爐體采用輕質(zhì)爐體設(shè)計(jì),，賦予儀器快的線性升降溫速率，進(jìn)而賦予儀器許多特殊性能,，如：可方便地研究材料結(jié)晶動力學(xué),、玻璃化轉(zhuǎn)變；模擬實(shí)際生產(chǎn)工藝中冷熱處理過程,，使得試驗(yàn)與工藝流程趨致,；快速升降溫性能大大提高分析速度和試驗(yàn)效率；爐體小巧,，快的升降溫速率確保儀器在操作過程中無溫度滯后現(xiàn)象,，始終與程序溫度同步。
而熱流型DSC的爐體體積大,，升降溫速率慢,，操作中存在以下問題：降溫速率稍高時(shí)為非線性降溫，且降溫曲線出現(xiàn)拐點(diǎn),，拐點(diǎn)處DSC曲線相應(yīng)出現(xiàn)熱流跳躍,，會掩蓋可能出現(xiàn)的真實(shí)熱效應(yīng)峰；不可能真正方便的研究結(jié)晶動力學(xué),；試驗(yàn)結(jié)束由高溫降至室溫需較長時(shí)間,，降低分析效率，而且溫度滯后嚴(yán)重,，難以與程序溫度同步,。
- DSC儀器的腐蝕性污染
DSC（差示掃描量熱儀）是在溫度/時(shí)間程序下檢測材料的熱量變化的精密儀器，常用于研究材料的熔融,、玻璃化轉(zhuǎn)變,、比熱、固化,、結(jié)晶以及動力學(xué)等熱性能,，應(yīng)用于高分子,、藥品、無機(jī),、有機(jī),、金屬,、納米材料,、復(fù)合材料等研發(fā)領(lǐng)域。
對于科研工作,，DSC常用于檢測微弱的熱量變化（如微弱相變或結(jié)晶,，微弱的Tg等等），例如,，熱焓為0.01 J/g的相變峰,。這么微弱的變化，對于DSC儀器本身就有兩個(gè)方面的基本要求：是要求DSC儀器有的靈敏度,，就是DSC儀器本身可達(dá)到的性能指標(biāo),；二是要求儀器不能存在污染物等雜質(zhì)信息，這就要求DSC具有的耐腐蝕性設(shè)計(jì),、并且保持良好的儀器使用習(xí)慣,。
簡而言之，腐蝕性污染對DSC帶來的不良后果如下：
污染物的存在,，必定在以后的DSC檢測中附帶有未知污染物,，即帶來了雜質(zhì)污染物的熱訊息，從而給科研工作帶來誤導(dǎo)誤判,。微量的污染物,，會使儀器靈敏度下降，雜質(zhì)相當(dāng)于增加了基線噪音,；污染嚴(yán)重時(shí),，無法正常使用該儀器，污染物的訊息雜亂無序,，掩蓋了樣品的正常DSC信號,。
尤其重要的是，腐蝕性污染物往往具有強(qiáng)性,、腐蝕性或者酸堿性,，這就很可能損壞DSC爐體。例如,，武漢某大學(xué)測試中心,，測試很多的腐蝕性樣品，年內(nèi)損害了3個(gè)爐體,。這就大大增加了使用成本,，由于怕污染而很多樣品都不敢檢測,，給科研檢測工作帶來很大的不便。
- 腐蝕性樣品DSC檢測的解決方案
但是,，在目前的科研工作中,，腐蝕性樣品很多，而且很多樣品在檢測前我們并不知曉其分解污染情況,。那么,，如何合理使用DSC、避免污染的產(chǎn)生和影響,，從而達(dá)到良好的使用狀態(tài)呢,？
注意儀器日常維護(hù)，適當(dāng)減少樣品用量,。除了注意DSC儀器的日常清理維護(hù)外,，對于可能帶來腐蝕污染物的樣品，在制備樣品時(shí),，只要能夠檢測到有效信號的前提下,，通常樣品量越少越好；這樣,，即使有污染物產(chǎn)生,，也產(chǎn)生少量。
對于測試采用坩堝的選擇：若樣品的確有污染分解物產(chǎn)生的可能,，我們盡量選用密封性較好的坩堝,，例如，進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)坩堝可以耐2~3個(gè)大氣壓,。但進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)坩堝這種密封效果也畢竟般,，PE公司產(chǎn)品可以選用高壓密封坩堝，是不銹鋼鍍金的材質(zhì),、可耐40個(gè)大氣壓,、可重復(fù)使用，但其缺點(diǎn)是不銹鋼鍍金的導(dǎo)熱性能不及標(biāo)準(zhǔn)坩堝,、定程度上降低了DSC儀器的靈敏度,。
DSC的爐體材料。如果已知將來檢測的樣品具有定腐蝕污染性,，尤其是測試中心,，那么在DSC選型時(shí)定要考慮DSC的爐體材料。目前,，DSC的爐體材料主要是康銅爐體,、銀質(zhì)爐體、鉑銥合金,，簡要的耐腐蝕性比較如下：
- 康銅爐體：熱流型爐體,?？点~材質(zhì)耐腐蝕性較差，另外也怕氧化,。對于氧氣環(huán)境下檢測（例如氧化誘導(dǎo)）,、酸堿性和腐蝕性樣品測試不建議。
- 銀質(zhì)爐體：熱流型爐體,。銀質(zhì)爐體質(zhì)地軟,，在清理過程中易變形，耐腐蝕性般,。
- 鉑銥爐體：功率補(bǔ)償型設(shè)計(jì),。鉑銥合金是目前DSC爐體材料中耐腐蝕性佳的爐體,，可直接采用酸堿清洗,、抗氧化、適用于含硫含氟等腐蝕性樣品的檢測,。上海交大化學(xué)化工學(xué)院測試中心購置PerkinElmer的Pyris 1 DSC已經(jīng)10年了,，鉑銥合金爐體，該學(xué)院樣品繁雜,，10年來從未出現(xiàn)爐體等質(zhì)量問題,。