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液相色譜儀常見的問題及解決方法

2016-7-20 閱讀(2931)

液相色譜儀是一種常用的分析儀器,主要由泵,、進(jìn)樣系統(tǒng),、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱,、檢測(cè)器,、信號(hào)記錄系統(tǒng)等部分組成,被廣泛用于生物醫(yī)學(xué),、環(huán)境化學(xué),、石油化工等領(lǐng)域中。今天我們主要來介紹一下液相色譜儀5重常見故障問題及處理方法,,希望可以幫助到大家,。
1、柱壓高原因
(1)緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi);
(2)樣品污染沉積,。處理對(duì)于*種情況先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速?zèng)_洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;對(duì)于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長短由樣品污染的情況而定),再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上,。[1]
2、氣泡溢出
流動(dòng)相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開泄壓閥,打開purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進(jìn)入流動(dòng)相,無論打開purge鍵幾次,都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡,。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團(tuán),阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動(dòng)相,。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時(shí),輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞,流動(dòng)相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調(diào)至1.0~3.0ml/min,純水沖洗過濾器1小時(shí)左右,。即可將過濾器清洗干凈,。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時(shí)即可。
3,、既無壓力指示,又無液體流過
(1)泵密封墊圈磨損;
(2)大量氣泡進(jìn)入泵體,。處理對(duì)于*種情況,更換密封墊圈;對(duì)于第二種情況,在泵作用的同時(shí),用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
4,、壓力波動(dòng)大,流量不穩(wěn)定
原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封,。處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底,避免吸入空氣,流動(dòng)相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗,。
5,、出峰不佳,峰分叉
(1)色譜柱被污染;
(2)柱頭填料塌陷。處理對(duì)于*種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上,。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況,。對(duì)于第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿填平,。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上,。
上海嘉鵬科技有限公司專業(yè)生產(chǎn):紫外分析儀、三用紫外分析儀,、暗箱式紫外分析儀,、暗箱三用紫外分析儀,、暗箱紫外分析儀、手提式紫外分析儀,、三用紫外分析儀暗箱式,、紫外檢測(cè)儀、部分收集器,、恒流泵,、蠕動(dòng)泵、凝膠成像系統(tǒng),、凝膠成像分析系統(tǒng),、化學(xué)發(fā)光成像分析系統(tǒng)、光化學(xué)反應(yīng)儀,、旋渦混合器,、漩渦混合器、玻璃層析柱,、梯度混合器,、梯度混合儀、核酸蛋白檢測(cè)儀,、玻璃層析柱,、熒光增白劑測(cè)定儀、餾分收集器,、切膠儀,、藍(lán)光切膠儀層析系統(tǒng)等產(chǎn)品,。咨詢,。



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