1). 先對流動相進行過濾,,根據(jù)需要選擇不同的濾膜,,般為有機系和水系,,常用的孔徑為0.20um和0.45um,。 2). 對抽濾后的流動相進行超聲脫氣10-20分鐘,。 3). 正常情況下,,儀器先用甲醇沖洗10-20分鐘,然后再進入測試用流動相(如流動相為緩沖試劑,,則要次重蒸水沖洗10-20分鐘,,直至色譜柱中有機相沖凈為止) ,。 4). 般情況下,流動相沖洗20-30分鐘后,,儀器方可穩(wěn)定,,重要的是儀器基線走后,方可進樣測試,。 5). 同時進兩針標樣,,將其結果相比較,其結果的比值在0.98-1.02之間后,,就可以正式進行樣品的測試了,。 6). 樣品測試結束后,就要進行色譜儀及色譜柱的清洗和維護,。如流動相為緩沖試劑,,同樣也要用重蒸水清洗10-20分鐘,方可用有機相進行保護,,否則,,有損色譜柱。 7). 關機時,,先關計算機,,再關液相色譜。 8). 填寫登記本,,由負責人簽字,。 注意事項: 1). 流動相均需色譜純度,水用20M的去離子水,。脫氣后的流動相要小心振動盡量不引起氣泡,。 2). 柱子是非常脆弱的,第次做的方法,,先不要讓液體過柱子,。 3). 所有過柱子的液體均需嚴格的過濾。 4). 壓力不能太大,,好不要超過150kgf/cm2 . 5). 因為緩沖試劑遇有機溶劑,會結晶,,有損色譜柱,,所以,每次由有機相變流動相或流動相變有機相均需用蒸餾水清洗,。 |