一.溶液配制與藥品準(zhǔn)備和溶膠-凝膠法相似,。
二.確定溶劑—如果用水做溶劑,，則稱為水熱合成反應(yīng)。如果用其他有機(jī)溶劑,，則稱為溶劑熱合成反應(yīng),，不同溶劑對(duì)產(chǎn)物的影響相當(dāng)大。
3.熟化溶液—一般文獻(xiàn)中往往會(huì)忽略這一步,，但這個(gè)步驟還是非常重要的,。前驅(qū)溶液配好以后，將其由燒杯轉(zhuǎn)移到三口燒瓶中,，三口燒瓶的中間一口通電動(dòng)攪拌器,，邊上一口接冷凝管回流，另一口不用的話就用橡皮塞密封,。將燒瓶置于恒溫水浴鍋中,，在一定溫度下邊加熱邊攪拌。使前驅(qū)溶液更均勻的混合,，進(jìn)行初步水解反應(yīng),。這個(gè)過(guò)程也可稱為“熟化”。一般在60-80℃，攪拌2h,。溶液熟化的目的,，就是在水熱合成反應(yīng)前，讓溶液中的金屬離子與氧之間進(jìn)行初步絡(luò)合,，形成M-O-M的結(jié)構(gòu),，其中M代表金屬離子，O為氧,。
四.pH值,。溶液體系pH值的不同對(duì)產(chǎn)物的形貌（顆粒狀、棒狀,、針狀等）,、粒徑大小、晶粒尺寸,、結(jié)晶度產(chǎn)生重大影響,。一般在溶液中加入酸或堿來(lái)調(diào)節(jié)pH值，比如檸檬酸,、氨水,、氫氧化鈉、氫氧化鉀等,。也常將其稱為礦化劑,，加入后會(huì)形成M+x(OH)x不溶物。
五.表面活性劑,。表面活性劑的加入會(huì)對(duì)產(chǎn)物的形貌（顆粒狀,、棒狀、針狀等）,、粒徑大小,、晶粒尺寸、結(jié)晶度產(chǎn)生重大影響,。在溶液中加入不同的表面活性劑,，會(huì)得到不同形貌的產(chǎn)物。原理是水熱合成反應(yīng)過(guò)程中,，有晶粒析出時(shí),，表面活性劑會(huì)跟晶粒的某個(gè)表面結(jié)合，降低其表面能,，這就會(huì)造成某個(gè)晶面的優(yōu)勢(shì)生長(zhǎng),，從而對(duì)產(chǎn)物的形態(tài)產(chǎn)生影響。表面活性劑的另一個(gè)重要作用是調(diào)節(jié)產(chǎn)物的分散性,。顆粒形成以后,，在表面能的作用下,，表面活性劑的一端吸附在顆粒表面,，另一端伸展在溶劑中,，對(duì)顆粒形成包裹，防止顆粒進(jìn)一步長(zhǎng)大,，同時(shí)防止顆粒之間靠近,，從而形成分散型較好的產(chǎn)物。
六.水熱合成反應(yīng),。取一定量熟化后的溶液,，移入水熱合成反應(yīng)釜中，并將反應(yīng)釜密封,。將反應(yīng)釜放置在烘箱（或馬弗爐）中,，在一定溫度下加熱一定時(shí)間。水熱合成反應(yīng)后的冷卻方式不同對(duì)產(chǎn)物的形貌,、粒徑,、都可能產(chǎn)生影響。一種冷卻方式為自然冷卻,，就是加熱到一定時(shí)間后隨率冷卻,；另一種冷卻方式為設(shè)定降溫速率的冷卻。
七.水熱合成反應(yīng)釜的選擇,。反應(yīng)釜有兩種,，一種是內(nèi)襯為聚四氟材質(zhì)，外殼為不銹鋼材質(zhì),，zui高承受溫度≤250℃,，一般使用溫度為20℃。另一種是內(nèi)襯和外殼均為不銹鋼材質(zhì),，我公司的這種產(chǎn)品有300℃和500℃兩種,。不銹鋼材質(zhì)的耐腐蝕性不如聚四氟材質(zhì)，不適用于強(qiáng)酸強(qiáng)堿體系,。反應(yīng)釜的容積不宜選擇過(guò)大,，雖然容積大、裝填量多,，但是反應(yīng)的時(shí)候會(huì)造成內(nèi)部溫度不均勻,，生成的產(chǎn)物不均勻。反應(yīng)釜的容積一般選擇25-200ml為宜,。
八.反應(yīng)釜裝填量,。初次實(shí)驗(yàn)時(shí)，裝填量不宜過(guò)多,，裝填量一般從少量到多量,。*次實(shí)驗(yàn)要盡量少裝，先對(duì)實(shí)驗(yàn)有個(gè)初步的感覺(jué)，然后在逐次多裝,。避免一次裝填量很多使得反應(yīng)釜內(nèi)壓力過(guò)大,，造成危險(xiǎn)情況。任何情況下,，裝填量都不要超過(guò)75%,。
九.反應(yīng)溫度。如果用聚四氟內(nèi)襯的反應(yīng)釜,，反應(yīng)溫度一般不超過(guò)250℃,。目前市場(chǎng)上所售的水熱合成反應(yīng)釜，絕大多數(shù)也zui高只耐受200℃,，溫度再高的話,，聚四氟的內(nèi)襯就會(huì)發(fā)生變形。如果用不銹鋼內(nèi)襯的反應(yīng)釜,，反應(yīng)溫度可達(dá)到300～500℃
十.反應(yīng)時(shí)間,。一般是從幾小時(shí)到十幾小時(shí)不等，有些也會(huì)達(dá)到二十幾小時(shí),。
十一.產(chǎn)物分離洗滌,。產(chǎn)物分離洗滌一般有兩種方法：(1)真空泵抽濾。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜中的產(chǎn)物移入抽濾漏斗,，通過(guò)抽濾進(jìn)行產(chǎn)物分離,。同時(shí)用相關(guān)溶劑（無(wú)水乙醇和去離子水）多次洗滌，以出去產(chǎn)物中的雜質(zhì),。漏斗一般有布氏漏斗和砂芯漏斗兩種,，濾膜可考慮微孔濾膜。抽濾分離的缺點(diǎn)是,，漏斗和濾膜不好選擇,，產(chǎn)物容易大量流失（水熱合成反應(yīng)產(chǎn)物本來(lái)就很少，抽濾不當(dāng)?shù)脑?，很容易造成產(chǎn)物流失）,。(2)離心分離。這個(gè)是的分離方法,，納米級(jí)顆粒,，離心轉(zhuǎn)速在6000～8000轉(zhuǎn)就可以。離心分離后的產(chǎn)物,，還需要多次離心洗滌以除去雜質(zhì),。
十二.產(chǎn)物熱處理。也是分兩步:分離后得到的產(chǎn)物,，先在烘箱內(nèi)進(jìn)行干燥,，然后再進(jìn)行高溫煅燒,。高溫煅燒的熱處理制度，也是要先做TG-DSC來(lái)分析,。根據(jù)不同情況,，可采用真空（氣氛）爐。
十三.所需儀器：水熱合成反應(yīng)釜,、真空泵、離心機(jī)
十四.影響水熱合成產(chǎn)物的因素：所用溶劑,、溶液濃度,、pH值、表面活性劑,、裝填量,、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間,、冷卻方式,。不同的條件都會(huì)對(duì)產(chǎn)物的表面形貌、顆粒大小,、晶粒尺寸,、結(jié)晶度、分散性等產(chǎn)生影響,。
十五.產(chǎn)物分析測(cè)試,。SEM（FE-SEM）、TEM,、XRD,、XRF、XPS,、激光粒度儀,、比表面積測(cè)試儀（BET法）、紅外光譜儀,、熱重-差熱分析儀,。
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