一.溶液配制與藥品準備和溶膠-凝膠法相似。
二.確定溶劑—如果用水做溶劑,，則稱為水熱合成反應,。如果用其他有機溶劑,，則稱為溶劑熱合成反應,，不同溶劑對產物的影響相當大。
3.熟化溶液—一般文獻中往往會忽略這一步,，但這個步驟還是非常重要的,。前驅溶液配好以后,，將其由燒杯轉移到三口燒瓶中，三口燒瓶的中間一口通電動攪拌器,，邊上一口接冷凝管回流,，另一口不用的話就用橡皮塞密封。將燒瓶置于恒溫水浴鍋中,，在一定溫度下邊加熱邊攪拌,。使前驅溶液更均勻的混合，進行初步水解反應,。這個過程也可稱為“熟化”,。一般在60-80℃，攪拌2h,。溶液熟化的目的,，就是在水熱合成反應前，讓溶液中的金屬離子與氧之間進行初步絡合,，形成M-O-M的結構,，其中M代表金屬離子，O為氧,。
四.pH值,。溶液體系pH值的不同對產物的形貌（顆粒狀、棒狀,、針狀等）,、粒徑大小、晶粒尺寸,、結晶度產生重大影響,。一般在溶液中加入酸或堿來調節(jié)pH值，比如檸檬酸,、氨水,、氫氧化鈉、氫氧化鉀等,。也常將其稱為礦化劑,，加入后會形成M+x(OH)x不溶物。
五.表面活性劑,。表面活性劑的加入會對產物的形貌（顆粒狀,、棒狀、針狀等）,、粒徑大小,、晶粒尺寸、結晶度產生重大影響,。在溶液中加入不同的表面活性劑,，會得到不同形貌的產物,。原理是水熱合成反應過程中，有晶粒析出時,，表面活性劑會跟晶粒的某個表面結合,，降低其表面能，這就會造成某個晶面的優(yōu)勢生長,，從而對產物的形態(tài)產生影響,。表面活性劑的另一個重要作用是調節(jié)產物的分散性。顆粒形成以后,，在表面能的作用下,，表面活性劑的一端吸附在顆粒表面，另一端伸展在溶劑中,，對顆粒形成包裹,，防止顆粒進一步長大，同時防止顆粒之間靠近,，從而形成分散型較好的產物,。
六.水熱合成反應。取一定量熟化后的溶液,，移入水熱合成反應釜中,，并將反應釜密封。將反應釜放置在烘箱（或馬弗爐）中,，在一定溫度下加熱一定時間,。水熱合成反應后的冷卻方式不同對產物的形貌、粒徑,、都可能產生影響,。一種冷卻方式為自然冷卻，就是加熱到一定時間后隨率冷卻,；另一種冷卻方式為設定降溫速率的冷卻,。
七.水熱合成反應釜的選擇。反應釜有兩種,，一種是內襯為聚四氟材質,，外殼為不銹鋼材質，zui高承受溫度≤250℃,，一般使用溫度為20℃,。另一種是內襯和外殼均為不銹鋼材質，我公司的這種產品有300℃和500℃兩種,。不銹鋼材質的耐腐蝕性不如聚四氟材質,，不適用于強酸強堿體系。反應釜的容積不宜選擇過大,，雖然容積大,、裝填量多，但是反應的時候會造成內部溫度不均勻,，生成的產物不均勻,。反應釜的容積一般選擇25-200ml為宜。
八.反應釜裝填量,。初次實驗時,，裝填量不宜過多，裝填量一般從少量到多量,。*次實驗要盡量少裝,，先對實驗有個初步的感覺，然后在逐次多裝,。避免一次裝填量很多使得反應釜內壓力過大,，造成危險情況。任何情況下,，裝填量都不要超過75%,。
九.反應溫度。如果用聚四氟內襯的反應釜,，反應溫度一般不超過250℃,。目前市場上所售的水熱合成反應釜，絕大多數(shù)也zui高只耐受200℃,，溫度再高的話,，聚四氟的內襯就會發(fā)生變形。如果用不銹鋼內襯的反應釜,，反應溫度可達到300～500℃
十.反應時間,。一般是從幾小時到十幾小時不等，有些也會達到二十幾小時,。
十一.產物分離洗滌,。產物分離洗滌一般有兩種方法：(1)真空泵抽濾。反應結束后將反應釜中的產物移入抽濾漏斗,，通過抽濾進行產物分離,。同時用相關溶劑（無水乙醇和去離子水）多次洗滌，以出去產物中的雜質,。漏斗一般有布氏漏斗和砂芯漏斗兩種,，濾膜可考慮微孔濾膜。抽濾分離的缺點是,，漏斗和濾膜不好選擇,，產物容易大量流失（水熱合成反應產物本來就很少，抽濾不當?shù)脑?，很容易造成產物流失）,。(2)離心分離,。這個是的分離方法，納米級顆粒,，離心轉速在6000～8000轉就可以,。離心分離后的產物，還需要多次離心洗滌以除去雜質,。
十二.產物熱處理,。也是分兩步:分離后得到的產物，先在烘箱內進行干燥,，然后再進行高溫煅燒,。高溫煅燒的熱處理制度，也是要先做TG-DSC來分析,。根據不同情況,，可采用真空（氣氛）爐。
十三.所需儀器：水熱合成反應釜,、真空泵,、離心機
十四.影響水熱合成產物的因素：所用溶劑、溶液濃度,、pH值,、表面活性劑、裝填量,、反應溫度,、反應時間、冷卻方式,。不同的條件都會對產物的表面形貌,、顆粒大小、晶粒尺寸,、結晶度,、分散性等產生影響。
十五.產物分析測試,。SEM（FE-SEM）,、TEM、XRD,、XRF,、XPS、激光粒度儀,、比表面積測試儀（BET法）,、紅外光譜儀、熱重-差熱分析儀。
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