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準(zhǔn)備 

接通反應(yīng)釜,、氣泵的電源,； 
旋開(kāi)反釜上卡套的螺栓，打開(kāi)釜上蓋,，加入反應(yīng)物,，注意加料量不要超過(guò)釜容積的3/4； 
緩慢將釜體與釜蓋合上,，使反應(yīng)釜上下接口處對(duì)齊,，適當(dāng)調(diào)整后，四氟墊片與凹槽恰好吻合,，否則重復(fù)上述操作,； 
將反應(yīng)釜卡套安裝在反應(yīng)釜體與釜蓋之間，先用小扳手對(duì)角旋緊螺栓后,，再用大扳手旋緊（注意使用大扳手時(shí)吃住勁即可,，不要過(guò)于用力）。反應(yīng)（帶壓） 
檢查各閥門(mén)（上方排氣閥,，釜上排氣閥,，進(jìn)氣閥，釜下出料口閥門(mén)等）是否旋緊（吃住勁即可,，不要過(guò)于用力）,，開(kāi)啟控制箱電源及其顯示開(kāi)關(guān)； 
開(kāi)啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥,，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實(shí)驗(yàn)所需的壓力,，再開(kāi)啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時(shí),，順序關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥和氮?dú)馄康某鰵忾y,； 
開(kāi)啟反應(yīng)釜 
開(kāi)啟冷卻水，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速,； 
檢查熱電偶已插入后,，開(kāi)啟加熱開(kāi)關(guān)，運(yùn)行加熱程序,； 
反應(yīng)開(kāi)始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)（壓力,、溫度、轉(zhuǎn)速,、轉(zhuǎn)距）的變化,，尤其是壓力的變化 
后處理
停止反應(yīng)：
（1）設(shè)定溫度至室溫，自然降溫,；
（2）打開(kāi)反應(yīng)釜上方的排氣閥,，緩慢降壓，使壓力表降為0,；
（3）關(guān)閉排氣閥,，打開(kāi)反應(yīng)釜卡套的螺栓，打開(kāi)釜蓋,，取出反應(yīng)產(chǎn)物,。 
清洗反應(yīng)釜：每次實(shí)驗(yàn)后要嚴(yán)格清洗反應(yīng)釜。 檢查反應(yīng)釜上下接口處是否對(duì)齊,，適當(dāng)調(diào)整后,，緩慢將釜體與釜蓋合上，卡套卡緊但不要旋螺栓,，將反應(yīng)釜調(diào)整到反應(yīng)前的狀態(tài),，檢查各閥門(mén)是否關(guān)緊。 注意事項(xiàng) 要嚴(yán)格按照“高溫高壓反應(yīng)釜安全規(guī)程”使用操作反應(yīng)釜,，不得單獨(dú)操作,，實(shí)驗(yàn)時(shí)需二人以上。 實(shí)驗(yàn)中,，務(wù)必監(jiān)守崗位，絕不得擅自離崗,。 使用反應(yīng)釜前應(yīng)通知導(dǎo)師,，并在導(dǎo)師的監(jiān)督下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。 使用前檢查各閥門(mén)是否暢通,，特別是壓力表及防爆膜的管口,。 閥門(mén)不要旋的過(guò)緊，會(huì)損傷閥門(mén),。 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,，反應(yīng)釜卡套的螺栓帶上即可不要旋緊,，以防止粘住無(wú)法分離釜體與釜蓋。 

1,、沖洗釜 
2,、開(kāi)釜投入底物 
3、關(guān)釜,，溶解在溶劑中的鈀/炭催化劑通過(guò)漏斗加料裝置加入釜中,，取下進(jìn)料裝置，接上氫氣銅管,，關(guān)閉進(jìn)氣口和出氣口 
4,、關(guān)閉減壓閥，全部打開(kāi)氫氣瓶總閥 
5,、調(diào)節(jié)減壓閥為18個(gè)大氣壓 
6,、打開(kāi)進(jìn)氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右,，關(guān)閉進(jìn)氣口,，打開(kāi)出氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力約為2公斤左右,，關(guān)閉出氣口,；再次打開(kāi)進(jìn)氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右,，關(guān)閉進(jìn)氣口,，保持約15分鐘，看看釜壓有沒(méi)有變化,，考察釜的氣密性,；打開(kāi)出氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為2公斤,，關(guān)閉出氣口,；再次打開(kāi)進(jìn)氣口調(diào)節(jié)壓力為加氫壓力（約為15公斤），打開(kāi)攪拌,，稍許升高釜內(nèi)溫度,，因?yàn)榉艧岷竺娣磻?yīng)溫度升高須用夾套冷卻水調(diào)節(jié)溫度，間隔記錄溫度和壓力的變化,，直至壓力不再變化為止,。（在加氫過(guò)程中，應(yīng)不斷地補(bǔ)加氫氣,，具體的補(bǔ)加程序?yàn)椋簤毫?5降到10 ,，打開(kāi)進(jìn)氣閥調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力重新為 15 公斤 ，關(guān)閉進(jìn)氣閥,，同時(shí)記錄補(bǔ)加的氫氣量） 
7,、反應(yīng)完畢,，關(guān)閉氫氣瓶總閥，打開(kāi)釜的出氣閥,，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右,，關(guān)閉出氣閥，打開(kāi)進(jìn)氣閥,，再關(guān)閉進(jìn)氣閥,，打開(kāi)出氣閥，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右,，關(guān)閉出氣閥,，直至減壓閥的壓力值達(dá)到安全，取下進(jìn)氣裝置,。 
8,、接上出料裝置，打開(kāi)進(jìn)氣閥把里面的料液壓出來(lái),。