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水熱合成反應(yīng)釜如何進行清洗呢?

閱讀:2477      發(fā)布時間:2016-1-30
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水熱合成反應(yīng)釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器,。高壓消解罐,,水熱合成釜,一般容積從幾十ML到幾百ML的都有,。它可手動螺旋堅固,。zui高適用溫度為180 ℃;zui高溫度可達230℃,。比較常見的內(nèi)膽材料是聚四氟四乙烯內(nèi)膽和不銹鋼材質(zhì)和PPL對位聚苯材質(zhì)的,。水熱反應(yīng)釜合成之后zui頭疼的問題莫過于反應(yīng)產(chǎn)物附在膽體壁上,如何清洗水熱反應(yīng)釜,,有時候即使用濃硝酸泡很長時間也無濟于事,。這樣對下一組實驗必定帶來不小的麻煩。小編就客戶反饋回來這一問題進行了總結(jié),,現(xiàn)在分享出來,,希望對您有所幫助:

一:新購買的水熱反應(yīng)釜清洗

新買的水熱反應(yīng)釜*次清洗的時候,稍微往內(nèi)膽中加一些堿或水煮一段時間,。*次使用水熱反應(yīng)釜的時候,,一定不要迅速加熱,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高(比如200攝氏度),,否則PTFE內(nèi)襯容易變形,。從150攝氏度開始分別保持幾小時,zui后再在200攝氏度再保持幾小時,,隨后取出自然冷卻,。之后再進行實驗溫度上200攝氏度時水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽就不出現(xiàn)變形的情況了。

二,、水熱反應(yīng)釜反應(yīng)介質(zhì)不同,,清洗的方法也不同

水熱反應(yīng)釜的催化劑不同,清洗方法也不同,要是硅體系的話,,可以加點氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后,;要是硅金屬體系的話,那得看它溶解于什么酸,,鹽酸需要用王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比列),。

例如:用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5mL的濃鹽酸,,放到反應(yīng)釜中密封好,,180度水熱反應(yīng)5-10個小時,洗的非常干凈

三,、實驗室常用的水熱反應(yīng)釜清洗方法

王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例,,用王水清洗.

四、其他水熱反應(yīng)釜的清洗方式

1,、在實驗反應(yīng)結(jié)束后,,在水熱反應(yīng)釜內(nèi)加入 大約 1:5 的 硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180攝氏度大約 12個小時,,這些數(shù)據(jù)都不是固定的,,需要根據(jù)你實驗反應(yīng)的具體情況而定,混合溶液的比例不一定是1:5,,溫度也不一定到180才行,,這里只是小編給各位一個參考數(shù)據(jù)。但這個方法有個缺陷,,就是使得實驗的重復(fù)性變差,。

2、用草酸溶液煮6個小時,,160度左右的溫度具體看實驗情況而定,。

3、使用氫氟酸或乙醇加熱反應(yīng)清洗,,或是其他的強酸,!

另外,水熱反應(yīng)釜嚴禁采用低沸點體系,,很容易爆炸,。反應(yīng)釜用完時,內(nèi)膽和外套分開,,50攝氏度下干燥,。

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