高壓催化加氫的詳細(xì)步驟和方法
1,、沖洗釜
2,、開(kāi)釜投入底物
3、關(guān)釜,,溶解在溶劑中的鈀/炭催化劑通過(guò)漏斗加料裝置加入釜中,,取下進(jìn)料裝置,接上氫氣銅管,,關(guān)閉進(jìn)氣口和出氣口
4,、關(guān)閉減壓閥,全部打開(kāi)氫氣瓶總閥
5,、調(diào)節(jié)減壓閥為18個(gè)大氣壓
6,、打開(kāi)進(jìn)氣口,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右,,關(guān)閉進(jìn)氣口,,打開(kāi)出氣口,,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力約為2公斤左右,關(guān)閉出氣口,;再次打開(kāi)進(jìn)氣口,,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右,關(guān)閉進(jìn)氣口,,保持約15分鐘,,看看釜壓有沒(méi)有變化,考察釜的氣密性,;打開(kāi)出氣口,,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為2公斤,關(guān)閉出氣口,;再次打開(kāi)進(jìn)氣口調(diào)節(jié)壓力為加氫壓力(約為15公斤),,打開(kāi)攪拌,稍許升高釜內(nèi)溫度,,因?yàn)榉艧岷竺娣磻?yīng)溫度升高須用夾套冷卻水調(diào)節(jié)溫度,,間隔記錄溫度和壓力的變化,直至壓力不再變化為止,。(在加氫過(guò)程中,,應(yīng)不斷地補(bǔ)加氫氣,具體的補(bǔ)加程序?yàn)椋簤毫?5降到10? ,,打開(kāi)進(jìn)氣閥調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力重新為 15 公斤 ,,關(guān)閉進(jìn)氣閥,同時(shí)記錄補(bǔ)加的氫氣量)
7,、反應(yīng)完畢,,關(guān)閉氫氣瓶總閥,打開(kāi)釜的出氣閥,,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右,,關(guān)閉出氣閥,打開(kāi)進(jìn)氣閥,,再關(guān)閉進(jìn)氣閥,,打開(kāi)出氣閥,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右,,關(guān)閉出氣閥,,直至減壓閥的壓力值達(dá)到安全,取下進(jìn)氣裝置,。
8,、接上出料裝置,打開(kāi)進(jìn)氣閥把里面的料液壓出來(lái)。
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