1、使用高壓釜前準備工作,。投料前應先檢查反應釜是否有污染,,將高壓釜內壁、攪拌,、冷卻盤管,、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進行清洗,再用蒸餾水沖洗,,沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,,防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門是否暢通,,特別是壓力表及防爆膜的管口,。對于進氣導管,還需要特別注意有無堵塞現(xiàn)象,,如有物料污染或堵塞,,應將導管和進氣支管從釜蓋上拆卸,清洗干凈后再安裝上去,。
2,、清洗完畢,高壓釜體干燥以后,,應先進行密封性檢查,。將釜體放入加熱爐中,,凸出部分對準凹槽放入,輕輕旋動釜體,,放穩(wěn)以后,,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋合上,,應特別注意保應特別注意保護密封面,,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致?lián)p壞護密封面,避免高壓釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致?lián)p壞,。蓋好以后,應檢查反應釜上下接口處是否對齊,,輕輕旋動釜蓋,,確認釜蓋已經(jīng)放平密封環(huán)接觸良好,加入墊片后,,開始上螺絲,。
3、上螺絲時一定要對號入座,,先用手擰緊后,,再用扭力扳手成十字形對稱地上十字形對稱地上,以避十字形對稱地上免受力不均,。螺絲不要一次扭到位,,分多次擰對角螺絲,逐步加力對稱上緊,。螺絲不要一次扭到位,,分多次擰對角螺絲,逐步加力對稱上緊螺絲不要一次扭到位
4,、檢查氣密性時,,應先檢查各閥門(固體加料口,釜蓋排氣閥,,進氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可,,不要過于用力,檢查高壓釜控制器的攪拌開關,、調速加熱開關調到零后,,開啟控不要過于用力)不要過于用力制箱電源及其顯示開關。
5,、將氮氣鋼瓶與高壓釜進氣口通過導管連接,,擰緊相關螺絲。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥,,先將分壓閥的壓力調節(jié)到實驗所需的壓力,,再開啟高壓釜進氣閥,,使氣體緩慢充入反應釜內,當反應釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再變化時,,順序關閉反應釜的進氣閥和氮氣瓶的出氣閥,,記錄反應釜顯示的壓力值,半小時后觀察其壓力是否有變化,。
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