一個完整的
實驗室加氫反應(yīng)釜的操作規(guī)程應(yīng)有幾個步驟:
1,、檢查釜內(nèi)、釜外是否有易燃,、易爆物品,,是否有不利于空氣流通的物品存在,如果有,,請移走,;
2、檢查閥門,、釜內(nèi)是否干凈,;如果不干凈,請洗凈,;
3,、關(guān)閉所有閥門(排氣閥除外),開始投料,,投料后,,蓋住釜蓋(注意:旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻,保證對角線兩螺絲互相旋緊,,以防緊后漏氣),;
4、關(guān)閉排氣閥,。
5,、關(guān)閉所有閥門,蓋住釜蓋(注意:旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻,,保證對角線兩螺絲互相旋緊,,以防緊后漏氣),;打開進氣閥通入氮氣到1MPa,關(guān)閉進氣閥,,觀察壓力變化情況,,確認裝置是否漏氣。
6,、上氫氣減壓閥門(注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的),、氮氣壓力閥,上好后,,用肥皂水檢查是否漏氣(如漏氣,,請重上);
7,、在排氣口用真空抽出液面上的空氣,;
8、打開釜的進氣閥,,打開減壓閥,,充氮氣,使內(nèi)釜壓力(P=0.2Mpa)后,,關(guān)閉氮氣減壓閥,,關(guān)閉進氣閥,保持約2分鐘,,看壓力表壓力是否下降,,另外俯首側(cè)聽閥門、釜蓋是否漏氣,,如不漏,,則緩慢打開排氣閥,將里面的壓力排泄至0.01Mpa時,,關(guān)閉排氣閥,;
9、打開進氣閥,,打開氫氣減壓閥,,充入氫氣至所需壓力,關(guān)閉進氣閥,,關(guān)閉氫氣減壓閥,,然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng)。
10,、每隔半小時,,觀察各項數(shù)據(jù)是否正常,如壓力減小,,則須重新補充氫氣,;
11,、緩慢打開排氣閥,設(shè)置釜內(nèi)壓力改為0.2Mpa時,,關(guān)閉排氣閥,,緩慢打開取樣閥至有反應(yīng)液冒出,關(guān)閉取樣閥,,取樣,,然后清潔取樣口,不能讓易燃物殘留,。
12,、確認反應(yīng)結(jié)束后,緩慢排放氫氣至盡(注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥,,以免氧氣進入),,打開進氣閥,沖入氮氣至0.2Mpa關(guān)閉進氣閥,,然后緩慢打開排氣閥,,放出里面的混合氣體,將盡時重新輸入氮氣,,如此換氣三次后,,用真空泵抽出液面上的氣體,打開排氣閥,、取樣閥,開始從底閥放料(注意,,由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如Pa/c,、RaneyNi,因此杜絕灑落在盛器外),,如有灑漏,,請立即用濕毛巾將其蘸出,放入有水的桶內(nèi),,后用少量稀酸將其破壞掉,,放料畢立即關(guān)閉底閥門。
13,、放完料的實驗室加氫反應(yīng)釜,,應(yīng)立即清洗。
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