一個(gè)完整的
實(shí)驗(yàn)室加氫反應(yīng)釜的操作規(guī)程應(yīng)有幾個(gè)步驟:
1,、檢查釜內(nèi),、釜外是否有易燃、易爆物品,,是否有不利于空氣流通的物品存在,,如果有,請移走,;
2,、檢查閥門、釜內(nèi)是否干凈,;如果不干凈,,請洗凈;
3,、關(guān)閉所有閥門(排氣閥除外),,開始投料,投料后,,蓋住釜蓋(注意:旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻,,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣),;
4,、關(guān)閉排氣閥。
5,、關(guān)閉所有閥門,,蓋住釜蓋(注意:旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻,保證對角線兩螺絲互相旋緊,,以防緊后漏氣);打開進(jìn)氣閥通入氮?dú)獾?MPa,,關(guān)閉進(jìn)氣閥,,觀察壓力變化情況,確認(rèn)裝置是否漏氣,。
6,、上氫氣減壓閥門(注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的)、氮?dú)鈮毫﹂y,,上好后,,用肥皂水檢查是否漏氣(如漏氣,請重上),;
7,、在排氣口用真空抽出液面上的空氣;
8,、打開釜的進(jìn)氣閥,,打開減壓閥,,充氮?dú)猓箖?nèi)釜壓力(P=0.2Mpa)后,,關(guān)閉氮?dú)鉁p壓閥,,關(guān)閉進(jìn)氣閥,保持約2分鐘,,看壓力表壓力是否下降,,另外俯首側(cè)聽閥門、釜蓋是否漏氣,,如不漏,,則緩慢打開排氣閥,將里面的壓力排泄至0.01Mpa時(shí),,關(guān)閉排氣閥,;
9、打開進(jìn)氣閥,,打開氫氣減壓閥,,充入氫氣至所需壓力,關(guān)閉進(jìn)氣閥,,關(guān)閉氫氣減壓閥,,然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng)。
10,、每隔半小時(shí),,觀察各項(xiàng)數(shù)據(jù)是否正常,如壓力減小,,則須重新補(bǔ)充氫氣,;
11、緩慢打開排氣閥,,設(shè)置釜內(nèi)壓力改為0.2Mpa時(shí),,關(guān)閉排氣閥,緩慢打開取樣閥至有反應(yīng)液冒出,,關(guān)閉取樣閥,,取樣,然后清潔取樣口,,不能讓易燃物殘留,。
12、確認(rèn)反應(yīng)結(jié)束后,,緩慢排放氫氣至盡(注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥,,以免氧氣進(jìn)入),打開進(jìn)氣閥,,沖入氮?dú)庵?.2Mpa關(guān)閉進(jìn)氣閥,,然后緩慢打開排氣閥,,放出里面的混合氣體,將盡時(shí)重新輸入氮?dú)?,如此換氣三次后,,用真空泵抽出液面上的氣體,打開排氣閥,、取樣閥,,開始從底閥放料(注意,由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如Pa/c,、RaneyNi,,因此杜絕灑落在盛器外),如有灑漏,,請立即用濕毛巾將其蘸出,,放入有水的桶內(nèi),后用少量稀酸將其破壞掉,,放料畢立即關(guān)閉底閥門,。
13、放完料的實(shí)驗(yàn)室加氫反應(yīng)釜,,應(yīng)立即清洗,。
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