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北京眾信佳儀水質(zhì)硫化物-酸化吹氣儀，水質(zhì)硫化物-酸化吹氣儀一種測定硫化物的酸化吹氣吸收裝置,，根據(jù)實際需求可以實現(xiàn)測定水中,、土壤和沉積物中不同樣品的硫化物。
北京眾信佳儀水質(zhì)硫化物-酸化吹氣儀,，硫化物-酸化吹氣儀本產(chǎn)品依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)：水質(zhì)硫化物的測定-亞甲基藍分光光度法GB/T 16489-1996標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)的,，滿足樣品前處理的需要。適用于地面水,、地下水,、生活污水和工業(yè)廢水中硫化物的測定。且適用于亞甲基藍分光光度法土壤和沉積物硫化物的測定,。

該儀器是由封閉恒溫水域,、溫控系統(tǒng),、攪拌控制系統(tǒng),、樣品架,、升降系統(tǒng)、水位控制系統(tǒng),，氣體流量調(diào)節(jié)系統(tǒng)等組成,。

北京眾信佳儀水質(zhì)硫化物-酸化吹氣儀

◆樣品位數(shù)：不少于6個樣品

◆氮氣流量控制計：6個

◆采用封閉水浴加熱方式，水溫設(shè)置范圍0-99℃,，水浴內(nèi)可恒溫至不少于90℃,，保證檢測條件的實現(xiàn)

◆一機多用的設(shè)計理念，滿足了實驗中測定水,、土壤及沉積物等不同類型樣品的要求

◆采用單氣路通道單獨控制每一位的流量,，避免吹氣過程中相互干擾

◆通過電動方式控制樣品架上升、停止,、下降,，操作更方便

◆多位電磁攪拌系統(tǒng)，有利于保證土壤和沉積物中硫化物的充分釋放

◆設(shè)有排水閥門,，方便排放加熱用水

◆設(shè)有水位控制和報警系統(tǒng),，避免儀器缺水損壞

◆橫排式設(shè)計，方便實驗人員安裝及取放樣品,，操作方便

◆控溫精度：±1℃

◆外型尺寸(W×D×H)：（ 1050mm×450mm×700mm）

◆加熱功率：2000W

◆電源電壓：AC  220V ± 10% ,， 50HZ

在進行硫化物檢測過程中，很多實驗人員對于硫化物回收率問題關(guān)注度很大,，現(xiàn)在就這個問題,，我通過網(wǎng)上整理了一些資料，希望可以給予大家一些借鑒,，僅供參考,。

探討一，來自于1994年3月,，環(huán)境化學(xué)刊登,，此實驗是通過玻璃器皿搭建完成得出的驗證分析條件實驗結(jié)果，在當(dāng)時特點的條件得出,，需要實驗人員通過驗證后使用,。

1. 吹氣速度的影響，氮氣吹氣速度為200-300ml/min時,，溶液的吸光度zui大且穩(wěn)定,，實驗選用200ml/min。
2. 吹氣時間的影響,，吹氣時間為10-30min時,，溶液的吸光度zui大且穩(wěn)定,，實驗選用20min
3. 加熱溫度的影響，水浴加熱溫度在60-80℃之間,，溶液吸光度zui大且穩(wěn)定,，實驗選用60℃
4. 酸的種類及其用量的影響，通過對比H₃PO₄和H₂SO₄和HCL對酸化吹氣吸收效果回收率基本*,，因此實驗選用H₃PO₄10ml
5. 預(yù)吹氣的影響,，為防止硫化物和管道空氣氧化，進行的吹氣除氧,，實驗證明在吹氣時間為3min時,，效果*。
6. 抗氧化劑溶液的影響,，實驗證明,，抗氧化劑溶液的用量以5ml*。
7. 通過結(jié)果,，采用在吸收管內(nèi)直接顯色,，然后稀釋測定，效果會更好,。
8. 配置標(biāo)準(zhǔn)溶液所用水的質(zhì)量如PH值,、溶解氧含量及痕量重金屬離子的存在，乙酸鋅-乙酸鈉的純度及光照等因素對硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性有較大影響,，硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,，可穩(wěn)定保存一個月。

提高海水中硫化物測定回收率的探討

對標(biāo)準(zhǔn)偏差較大的問題,，經(jīng)過反復(fù)試驗回收率可提高到90%,，相對偏差為2.6%

結(jié)果與討論

試劑與載氣

1. 所有實驗用水均用新煮沸并冷卻的去離子水，以去除水中的CO2和O,，易揮發(fā)型的氧化物
2. 乙酸鋅-乙酸鈉吸收液中含有影響測定的痕量重金屬,，其重金屬與HS生成不溶于酸的金屬硫化物，降低了樣品的回收率,，必要時進行試劑空白實驗,。
3. 樣品酸化用的HCL溶液，因不同廠家的產(chǎn)品質(zhì)量相差較大,，可在配置1+2的HCL溶液時,，可以先用鋁絲在HCL溶液中攪拌30S,以出去其中的微量的氧化劑。
4. 對氨基二甲基二鹽酸鹽溶液容易變質(zhì),，臨時時制
5. 注意氮氣質(zhì)量,，要求氮氣純度達到99.9%以上，必要時對氮氣做空白實驗及回收率實驗,。

2.2樣品處理

海水樣品中亞硫酸鹽和各種其他有機物等干擾因子,，會阻止對氨基二甲基二鹽酸鹽反應(yīng)生成亞甲基藍,，同時懸浮物，樣品色度等也干擾硫化物的測定,，因此在樣品測定之前,，必須對樣品進行處理，海水樣品采用酸化-吹氣法進行樣品處理,，即在樣品中加一定量的HCL溶液,，使硫化物轉(zhuǎn)化為HS氣體,，利用載氣將HS氣體帶出,，用乙酸鋅-乙酸鈉吸收，在進行測定,，這樣可以有效的排除以上的干擾因子,。預(yù)處理是測定硫化物準(zhǔn)確性的關(guān)鍵步驟，在注意消除干擾物的影響的同時,，也應(yīng)注意硫化物的損失,。

1. 海水樣品現(xiàn)場預(yù)處理，在加乙酸鋅同時,，調(diào)節(jié)樣品呈略堿性,，使S更容易生產(chǎn)ZnS沉淀保持
2. 加強水樣預(yù)處理中曝氣裝置中的密閉性，避免HS氣體外溢,，試驗區(qū)所有連接口進行密閉性實驗,，接口避免使用橡膠，使用軟木塞或者使用磨口
3. 注入HCL溶液前先通N10min左右,，可以有效驅(qū)除裝置內(nèi)干擾氣體,，注入HCL溶液后注意控制N的流速，不宜過快和過慢,，每秒6-9個氣泡zui為適宜,，30min后，可適當(dāng)加大流速,，以便驅(qū)趕殘留的HS氣體,。
4. 水浴溫度對測定海水中的硫化物影響很大，所以要嚴(yán)格控制水浴溫度,，《海洋監(jiān)測規(guī)范》規(guī)定水浴溫度50-60℃,，通過實驗，表明水浴溫度控制在55-65℃之間,。

操作細節(jié)

1. 在多次試驗中發(fā)現(xiàn),，樣品預(yù)處理后，取下吸收管,，加試劑顯色,、混勻,，全量轉(zhuǎn)移定容，測定結(jié)果偏低,，如果在吸收管內(nèi)進行顯色后,，定容效果會更好。
2. 顯色時,，加硫酸鐵銨試劑,，由于硫酸鐵銨為強酸弱堿鹽，呈酸性,，溶液于吸收液內(nèi)的S反應(yīng),，生成HS氣體逸出，使結(jié)果偏低,，因此,，先加對氨基二甲基二鹽酸鹽溶液，再加硫酸鐵銨溶液迅速進行混勻,，效果更好,。
3. 測定樣品和繪制標(biāo)曲線時溫度只差不超過2℃

亞甲基藍分光光度法測定海水中硫化物，由于硫化物不穩(wěn)定易氧化,，酸化-吹氣預(yù)處理環(huán)節(jié)中的HS氣體易逸出,，不能*被吸收液吸收，且樣品與鹽酸反應(yīng)不*等因素下,，樣品回收率不可避免的受到影響,，需要我們把握好每個步驟。