高壓催化加氫/加氫高壓反應(yīng)釜的詳細步驟和方法
1,、沖洗釜
2、開釜投入底物
3,、關(guān)釜,,溶解在溶劑中的鈀/炭催化劑通過漏斗加料裝置加入釜中,取下進料裝置,,接上氫氣銅管
,,關(guān)閉進氣口和出氣口
4,、關(guān)閉減壓閥,,全部打開氫氣瓶總閥
5、調(diào)節(jié)減壓閥為18個大氣壓
6,、打開進氣口,,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右,關(guān)閉進氣口,,打開出氣口,,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力約為2公斤左
右,關(guān)閉出氣口,;再次打開進氣口,,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右,關(guān)閉進氣口,,保持約15分鐘,,看看釜壓有沒有變化,考察釜的氣密性,;打開出氣口,,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為2公斤,,關(guān)閉出氣口;再次打開進氣口調(diào)節(jié)壓力為加氫壓力(約為15公斤),,打開攪拌,,稍許升高釜內(nèi)溫度,因為放熱后面反應(yīng)溫度升高須用夾套冷卻水調(diào)節(jié)溫度,,間隔記錄溫度和壓力的變化,,直至壓力不再變化為止。(在加氫過程中,,應(yīng)不斷地補加氫氣,,具體的補加程序為:壓力從15降到10,打開進氣閥調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力重新為15公斤,,關(guān)閉進氣閥,,同時記錄補加的氫氣量)
7、反應(yīng)完畢,,關(guān)閉氫氣瓶總閥,,打開釜的出氣閥,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右,,關(guān)閉出氣閥,,打開
進氣閥,再關(guān)閉進氣閥,,打開出氣閥,,
調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右,關(guān)閉出氣閥,,直至減壓閥的壓力值達到安全,,取下進氣裝置。
8,、接上出料裝置,,打開進氣閥把里面的料液壓出來。
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