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水熱合成反應釜的具體使用方法
水熱合成反應釜是化學實驗室常用小型反應器,, 可用于小劑量的合成反應,;還可利用罐體內(nèi)強酸或強堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達到快速消解難溶物質的目的,。
1,、將反應物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內(nèi),,并保證加料系數(shù)小于0.8,。
2、確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),,然后放入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套和上墊片,,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止,。將水熱合成反應釜置于加熱器內(nèi),,按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應溫度。(小于規(guī)定的安全使用溫度),。
3,、當確認釜內(nèi)溫度低于反應物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續(xù)操作。待反應結束將其降溫時,也要嚴格按照規(guī)定的降溫速率操作,,以利安全和反應釜的使用壽命,。
4、確認釜內(nèi)溫度低于反應物系種溶劑沸點后,,先用螺桿把釜蓋旋扭松開,,然后將釜蓋打開。
5,、水熱合成反應釜每次使用后要及時將其清洗干凈,,以免銹蝕。釜體,、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,,并嚴防將其碰傷損壞。
水熱反應釜清洗:
1. 酸洗法,。在水熱反應釜內(nèi)加入在敞口容器中配制好的約1:5的硝酸和水的混合稀溶液,,加熱溫度不得超過140℃,嚴格控制硝酸和水的混合溶液比,。
2. 也可根據(jù)擬洗滌物類型選擇清洗試劑,在導師的指導下確保安全采取合適的方法清洗,。