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高壓反應(yīng)釜安全操作步驟
1、高壓反應(yīng)釜使用前準(zhǔn)備工作,。投料前應(yīng)先檢查反應(yīng)釜是否有污染,,將高壓釜內(nèi)壁、攪拌,、冷卻 盤管,、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進(jìn)行清洗,再用蒸餾水沖洗,,沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,,防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門是否暢通,,特別是壓力表及防爆膜的管口,。對(duì)于進(jìn)氣導(dǎo)管,還需要特別注意有無堵塞現(xiàn)象,,如有物料污染或堵塞,,應(yīng)將導(dǎo)管和進(jìn)氣支管從釜蓋上拆卸,清洗干凈后再安裝上去,。
2,、檢查高壓反應(yīng)釜?dú)饷苄詴r(shí),,應(yīng)先檢查各閥門是否旋緊不要過于用力,制箱電源及顯示開關(guān)
3,、高壓反應(yīng)釜試壓完畢,,可以進(jìn)行投料操作。往干凈,、干燥的高壓釜內(nèi)加入反應(yīng)物料和溶劑,,將釜體和釜蓋密封好。
4,、再次用肥皂水檢查進(jìn)氣口,、排氣閥是否漏氣,確保無氫氣泄漏后方可打開控制器加熱開關(guān),,階梯式調(diào)整設(shè)定反應(yīng)溫度,,以防止加熱溫度過高,并調(diào)整電壓為合理范圍,,保證加熱速度不超過 80oC/h,,運(yùn)行加熱程序,開始反應(yīng),。
5,、高壓反應(yīng)釜反應(yīng)開始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)的變化,尤其是壓力參數(shù)的變化 ,,一旦發(fā)現(xiàn)異常,,應(yīng)馬上關(guān)閉加熱開關(guān),如溫度過高,,可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處理,;如壓力過高,可以進(jìn)行降溫或從排氣閥放空,,氫氣放空時(shí)一定要通過管道排到室外,!
6、反應(yīng)過程中,,如需取樣,,可以通過進(jìn)氣口放料出來進(jìn)行分析,但必須保證反應(yīng)體系為均相,,不會(huì)有固體析出。
7,、高壓反應(yīng)釜反應(yīng)完畢,,關(guān)閉加熱,設(shè)定溫度至室溫,,自然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫,。 冷卻至40℃以下時(shí),,打開反應(yīng)釜排氣閥,緩慢將壓力*釋放后,,用扭力扳手成十字形對(duì)稱的松開主螺母,,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離,,應(yīng)特別注意保護(hù)密封面,,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
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