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高溫高壓反應(yīng)釜安全使用規(guī)程
高溫高壓反應(yīng)釜采用稀土永磁耦合驅(qū)動器,,運轉(zhuǎn)平穩(wěn),、噪音小,,靜密封、無泄漏,、安全可靠,。高溫高壓反應(yīng)釜主要用于大專院校、科研院所及企業(yè)單位的實驗室進(jìn)行小劑量高溫,、高壓,、加氫、聚合等實驗,。
高溫高壓反應(yīng)釜安全使用規(guī)程:
1,、使用前準(zhǔn)備工作。投料前應(yīng)先檢查反應(yīng)釜是否有污染,,將高壓釜內(nèi)壁,、攪拌,、冷卻盤管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進(jìn)行清洗,,再用蒸餾水沖洗,,沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,防止物料交叉污染,。使用前必須檢查各閥門是否暢通,,特別是壓力表及防爆膜的管口。對于進(jìn)氣導(dǎo)管,,還需要特別注意有無堵塞現(xiàn)象,,如有物料污染或堵塞,應(yīng)將導(dǎo)管和進(jìn)氣支管從釜蓋上拆卸,,清洗干凈后再安裝上去,。
2、清洗完畢,,釜體干燥以后,,應(yīng)先進(jìn)行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中,,凸出部分對準(zhǔn)凹槽放入,,輕輕旋動釜體,放穩(wěn)以后,,緩慢,、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋合上,應(yīng)特別注意保護(hù)密封面,,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞,。蓋好以后,應(yīng)檢查高溫高壓反應(yīng)釜上下接口處是否對齊,,輕輕旋動釜蓋,,確認(rèn)釜蓋已經(jīng)放平密封環(huán)接觸良好,加入墊片后,,開始上螺絲,。
3、上螺絲時一定要對號入座,,先用手?jǐn)Q緊后,,再用扭力扳手成十字形對稱地上,以避免受力不均,。螺絲不要一次扭到位,,分多次擰對角螺絲,逐步加力對稱上緊。
4,、檢查氣密性時,,應(yīng)先檢查各閥門(固體加料口,釜蓋排氣閥,,進(jìn)氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可,,不要過于用力),檢查控制器的攪拌開關(guān),、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零后,,開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)。
5,、將氮氣鋼瓶與高溫高壓反應(yīng)釜進(jìn)氣口通過導(dǎo)管連接,,擰緊相關(guān)螺絲。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥,,先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實驗所需的壓力,,再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥,使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),,當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時,,順序關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥和氮氣瓶的出氣閥,記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值,,半小時后觀察其壓力是否有變化,。
6、如壓力觀察到明顯下降趨勢,,則應(yīng)檢查漏氣點,。使用肥皂水對高壓釜各個可能的漏點進(jìn)行排查。重點檢查區(qū)域為:高溫高壓反應(yīng)釜蓋與進(jìn)氣管,、出氣管,、壓力表的接口處;進(jìn)氣口,、出氣口的針型閥接口處,、釜體與釜蓋的密封圈,、溫度計探頭插口等,。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象,應(yīng)先將壓力放空后,,對相應(yīng)漏點進(jìn)行緊固處理,,再加壓試漏。經(jīng)檢查無泄漏問題后,,將壓力放空,,將肥皂水用去離子水清洗干凈。
7、確保高溫高壓反應(yīng)釜釜內(nèi)壓力全部放空,,關(guān)閉氮氣鋼瓶總閥及分壓閥,,并將管道內(nèi)余壓放空后,用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母,,緩慢,、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離,應(yīng)特別注意保護(hù)密封面,,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞,。
8、試壓完畢,,可以進(jìn)行投料操作,。往干凈、干燥的高壓釜內(nèi)加入反應(yīng)物料和溶劑,,重復(fù)上述第2步和第3步操作,,將釜體和釜蓋密封好。
9,、檢查各閥門(固體加料口,,釜蓋排氣閥,進(jìn)氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可,,不要過于用力),,檢查控制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零,、確保熱電偶已經(jīng)插入高溫高壓反應(yīng)釜釜蓋并能正常顯示溫度變化后,,開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)。將攪拌軸所連接冷卻水打開后,,再開啟攪拌開關(guān),,通過調(diào)速器控制攪拌轉(zhuǎn)速,開始攪拌,。
10,、將氮氣鋼瓶與高壓釜進(jìn)氣口通過導(dǎo)管連接,擰緊相關(guān)螺絲,。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥,,先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約1MPa,再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥,,使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),,當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時,關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥,。攪拌約3-5min后,,打開排氣閥放空,放空完畢,關(guān)閉排氣閥,。重復(fù)充氣和放氣過程3-5次,,確保釜內(nèi)無余壓后,關(guān)閉排氣閥,。
高溫高壓反應(yīng)釜適用于進(jìn)行化學(xué),、化工反應(yīng)時,需要同時測定溫度,,添加惰性氣體,壓力,,PH值, 電導(dǎo),,氧化還原電位的精密化學(xué)合成反應(yīng)的實驗,。