14
實驗室反應(yīng)釜安全小常識
什么是反應(yīng)釜,？
反應(yīng)釜是為在一定溫度,、一定壓力條件下合成化學(xué)物質(zhì)提供的反應(yīng)器,。它廣泛應(yīng)用于新材料,、能源,、環(huán)境工程等領(lǐng)域的科研試驗中，是高校教學(xué),、科研單位進行科學(xué)研究的常用小型反應(yīng)器,。
在實驗室中我們常用到的一般是水熱釜，也就是水熱反應(yīng)釜,。水熱合成反應(yīng)釜又名高壓消解罐,、壓力溶彈,、聚合反應(yīng)釜、晶化釜等,，是實驗室常用小型反應(yīng)容器,，可用于小劑量合成反應(yīng)，還用于罐體內(nèi)強酸或強堿且高溫高壓封閉環(huán)境來達到快速消解難溶物質(zhì)的目的,。
反應(yīng)釜的危害
在實驗室反應(yīng)釜的日常使用和管理中,，如不按照操作規(guī)程操作可能會造成反應(yīng)釜爆炸、反應(yīng)產(chǎn)物爆出,、有毒物質(zhì)釋放等現(xiàn)象,，導(dǎo)致人員傷亡和設(shè)備故障等嚴重事故。
如何正常使用反應(yīng)釜
反應(yīng)釜的操作流程可分為六個步驟：
1.清潔釜
依據(jù)具體實驗,，采用不同試劑進行物理和化學(xué)清潔,。
2.填充物料
把反應(yīng)物依次安全轉(zhuǎn)移添加到釜體內(nèi)。
3.密封釜
4.升溫,、保溫,、降溫
5.開釜
擰開先泄壓再打開
6.取出物料
反應(yīng)釜使用注意事項
1.密封性能
高壓釜屬于精密設(shè)備，通過密封環(huán)采用錐面相接觸密封形式,，借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達到密封的目的,。因此必須對密封錐面特別加以愛護，避免各種碰撞而導(dǎo)致其損壞,。在裝蓋時,，先放置好反應(yīng)釜釜體，然后將釜蓋按固定位置,，小心地裝在釜體上,，在擰緊主螺栓時，必須按對角,，對稱地分多次逐步擰緊,，用力要均勻，不允許釜蓋向一邊傾斜,，以達到良好的密封效果,，不可超過規(guī)定之擰緊力矩，以防密封面被擠壞或加速磨損,。所有螺紋連接件在裝配時,，均需涂抹油料或油料調(diào)和石墨。如密封面損壞,，需重新加工修復(fù),，方可恢復(fù)良好的密封性能。
2.密封操作
進氣口和排空閥使用針型閥密封，關(guān)閉時僅需輕輕轉(zhuǎn)動閥針,，壓緊密封面,，即能達到良好的密封，禁止使用過大的力,，以免損壞密封面,。
3.升溫加壓測試
高壓釜使用前應(yīng)進行加溫、加壓密封性試驗,，試驗介質(zhì)可用空氣,、氮氣，但最好是用惰性氣體,，嚴禁使用氧氣或其它易燃易爆氣體,。升溫升壓，必須緩慢進行,。升溫速度不大于80度/小時,。試壓時，用連接管將高壓釜的進氣閥和壓縮機（或高壓泵）相連,。升壓必須分次進行，以20%工作壓力為間距,，每升一級停留5分鐘,，升至試驗壓力時停留30分鐘，檢查密封情況,。試驗壓力為100-105%工作壓力,。發(fā)現(xiàn)泄漏，應(yīng)先降壓,，然后適當擰緊螺母和接頭,，嚴禁在高壓下擰緊螺母和接頭。
4.降溫過程
反應(yīng)過程中禁止速冷速熱,，以防過大的溫度應(yīng)力使釜體造成裂紋,。在反應(yīng)結(jié)束后，先進行冷卻降溫,，可通水冷卻（放熱反應(yīng)）或空冷,，再放出釜內(nèi)高壓氣體，使壓力降至常壓,，然后將螺栓對稱均等地旋松卸下,。開蓋過程中應(yīng)特別注意保護密封面，均勻的將釜蓋抬起,，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞,。
5.后續(xù)處理
每次操作完畢，應(yīng)清除釜體、釜蓋上的殘留物,，高壓釜上所有密封面,，應(yīng)經(jīng)常清洗，并保持干燥,，不允許用硬物或表面粗糙的軟物進行清洗,。
6.實驗室反應(yīng)釜的保養(yǎng)
定期檢查確保安全閥、防爆膜,、壓力表,、溫度計等安全裝置準確靈敏好用，壓力表的紅線要劃正確,，防爆膜一定不能出現(xiàn)內(nèi)漏現(xiàn)象,；
1.確保反應(yīng)釜內(nèi)無異常的振動和響聲；
2.檢查摸減速機,、電機,、機座軸承等各部位的開車溫度情況：一般溫度≤40℃、zui高溫度≤60℃（手背在上可停留8秒以上為正常）,。
3.確保反應(yīng)釜所有進出口閥完好可用,，一旦出現(xiàn)問題必須及時處理；
4.反應(yīng)釜的法蘭和機座不能出現(xiàn)螺栓松動,，安全護罩應(yīng)該完好可靠,；
5.反應(yīng)釜本體不應(yīng)該有裂紋、變形,、鼓包,、穿孔、腐蝕,、泄漏等現(xiàn)象,；
6.做好設(shè)備衛(wèi)生，保證無油污,、設(shè)備見本色,；
7.定期檢查攪拌、蛇管等鍋內(nèi)附件情況,，并緊固松動螺栓,，必要時更換有關(guān)零部件。