高壓加氫反應釜操作規(guī)程
高壓加氫反應釜廣泛應用于各種催化反應,、高溫高壓合成,、加氫反應、氣液兩相,、液液兩相,、放熱反應、組成測試,、穩(wěn)定性,、腐蝕性測試、精細加工,、超臨界反映,、催化劑評價和發(fā)展等應用、主要分布在化學,、制藥,、高分子合成、冶金等領域.反應釜是融合了反應容器,反應條件控制系統(tǒng),實驗器械.對反應過程中的溫度,、壓力,、攪拌、反應物/產(chǎn)物等重要參數(shù)進行嚴格的調(diào)控.
一個完整的高壓釜反應的操作規(guī)程可以分為安裝,、檢查裝置氣密性,、加氫、取樣,、泄氫、卸裝六個過程:
(一) 安裝
1,、檢查釜內(nèi),、釜外是否有易燃、易爆物品,,是否有不利于空氣流通的物品存在,,如果有,請移走,;
2,、檢查閥門、釜內(nèi)是否干凈,;如果不干凈,,請洗凈;
3,、關(guān)閉所有閥門(排氣閥除外),,開始投料,,投料后,蓋住釜蓋(注意:旋轉(zhuǎn)螺帽時應用力均勻,,保證對角線兩螺絲互相旋緊,,以防緊后漏氣);
4,、關(guān)閉排氣閥,。
(二) 檢查裝置氣密性
關(guān)閉所有閥門,蓋住釜蓋(注意:旋轉(zhuǎn)螺帽時應用力均勻,,保證對角線兩螺絲互相旋緊,,以防緊后漏氣);打開進氣閥通入氮氣到1MPa,,關(guān)閉進氣閥,,觀察壓力變化情況,確認裝置是否漏氣,!
(三) 加氫
1,、檢查各閥門是否關(guān)嚴;
2,、將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方,;
3、上氫氣減壓閥門,、氮氣壓力閥,,上好后,用肥皂水檢查是否漏氣(如漏氣,,請重上),;
4、在排氣口用真空抽出液面上的空氣,;
5,、打開釜的進氣閥,打開氮氣減壓閥,,充氮氣,,使內(nèi)釜壓力(P=0.2Mpa)后,關(guān)閉氮氣減壓閥,,關(guān)閉進氣閥,,保持約2分鐘,看壓力表壓力是否下降,,另外俯首側(cè)聽閥門,、釜蓋是否漏氣,如不漏,則緩慢打開排氣閥,,將里面的壓力排泄至0.01Mpa時,,關(guān)閉排氣閥;
6,、重復第5步操作一遍,;
7、打開進氣閥,,打開氫氣減壓閥,,充入氫氣至所需壓力,關(guān)閉進氣閥,,關(guān)閉氫氣減壓閥,,然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應。
(四),、控制取樣:
1,、每隔半小時,觀察各項數(shù)據(jù)是否正常,,如壓力減小,,則須重新補充氫氣;
2,、氫氣鋼瓶內(nèi)氫氣不能放完,,必須保證有一定壓力時(P≈0.01Mpa)時,就應棄用換新瓶,;
3,、取樣。緩慢打開排氣閥,,設置釜內(nèi)壓力改為0.2Mpa時,,關(guān)閉排氣閥,緩慢打開取樣閥至有反應液冒出,,關(guān)閉取樣閥,,取樣,然后清潔取樣口,,不能讓易燃物殘留。
(五),、泄氫:
確認反應結(jié)束后,,緩慢排放氫氣至盡(注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥,以免氧氣進入),,打開進氣閥,,沖入氮氣至0.2Mpa關(guān)閉進氣閥,然后緩慢打開排氣閥,放出里面的混合氣體,,將盡時重新輸入氮氣,,如此換氣三次后,用真空泵抽出液面上的氣體,,打開排氣閥,、取樣閥,開始從底閥放料(注意,,由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如Pa/c,、RaneyNi,因此杜絕灑落在盛器外),,如有灑漏,,請立即用濕毛巾將其蘸出,放入有水的桶內(nèi),,后用少量稀酸將其破壞掉,,放料畢立即關(guān)閉底閥門。
(六),、卸裝
放完料的釜,,應立即清洗,清洗前應按以下步驟進行:
1,、將反應溶劑從排氣閥充入釜內(nèi),,清洗掉大部份殘留物后,注入水半釜進行攪拌10分鐘,,此時方可打開釜蓋,,對釜內(nèi)壁進行清洗;
2,、清洗時,,必須清洗釜蓋、取樣閥,,同時在釜內(nèi)有水的情況下,,稍充一下氮氣;
3,、暫時不用的反應釜,,將反應釜內(nèi)加入70%體積干凈的無水乙醇浸泡,可以不擰緊螺絲,。