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水熱反應(yīng)釜操作和清洗規(guī)則
水熱/溶劑熱反應(yīng)釜為壓力容器,加熱溫度應(yīng)小于相應(yīng)類(lèi)型反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度,,一般不超過(guò)180℃,。已變形或有裂紋的反應(yīng)釜不能使用,。
具體操作步驟如下:
1. 將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套內(nèi),,并保證加料總體積小于內(nèi)膽容積80%,;
2. 確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片,,先擰緊釜蓋,,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止;
3. 將水熱合成反應(yīng)釜置于干燥箱內(nèi),,按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度,,反應(yīng)溫度必須低于安全使用溫度;
4. 反應(yīng)結(jié)束后,,自然冷卻至室溫,才能取出反應(yīng)釜,,進(jìn)行后續(xù)相關(guān)操作,;
5. 水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時(shí)將其清洗干凈,內(nèi)膽和外套分開(kāi),,50℃下干燥,,以免銹蝕。釜體,、釜蓋線(xiàn)密封處要格外注意清洗干凈,,并嚴(yán)防將其碰傷損壞;
6. 溶劑熱反應(yīng)的溶劑嚴(yán)禁使用低沸點(diǎn)易揮發(fā)溶劑,,如**,、苯,、己烷等,容易產(chǎn)生過(guò)高內(nèi)壓而發(fā)生爆炸,;