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反應(yīng)釜水熱反應(yīng)的操作方法
反應(yīng)釜做水熱反應(yīng)時內(nèi)襯容量不能超過多少,?由于一般反應(yīng)的溫度是高于溶液沸點的,所以80%是過高的,,不同的東西,,溶劑的品種和量也不同。初次觸摸的話,,假如沒有特殊要求,,一般溶劑的量能夠考慮控制在50%以下,大于30%,。后期能夠漸漸摸出合適的量,。
三個過程說明反應(yīng)釜水熱反應(yīng)操作方法:
運用前、運用中,、運用后~
1.運用前:四氟內(nèi)杯需用酸液(因試驗要求)浸泡一段時間,,可將四氟內(nèi)杯外表的附著物清洗潔凈。
2.運用中:將溶劑和樣品加入四氟內(nèi)杯中,,并確保加料系數(shù)小于80%,。蓋好壓緊,再把四氟內(nèi)杯放不銹鋼套中(鋼套里邊的鋼墊是小面朝下),,兩片鋼墊合作蓋好,,擰緊釜蓋,將裝好反應(yīng)物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱,,當(dāng)溫度到達100℃時,,堅持一小時,在升溫到所需溫度,,堅持兩小時,。加熱溫度不能超過230℃,。(注:依據(jù)不同的樣品的技術(shù)指標(biāo)用不同的加熱溫度及加熱方法。)
3.運用后:反應(yīng)完畢后,,不能立即把水熱釜擰開,,要等釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系中溶劑沸點后,用鋼棒把釜蓋扭開,。試驗完畢要及時將其清洗潔凈,,避免銹蝕。釜體,、釜蓋線密封處要分外留意清洗潔凈,,并謹(jǐn)防將其碰傷損壞。