反應(yīng)釜催化加氫的詳細步驟和方法
反應(yīng)釜催化加氫的詳細步驟和方法
1、沖洗釜
2,、開釜投入底物
3,、關(guān)釜,溶解在溶劑中的鈀/炭催化劑通過漏斗加料裝置加入釜中,,取下進料裝置,,接上氫氣銅管,關(guān)閉進氣口和出氣口
4,、關(guān)閉減壓閥,,全部打開氫氣瓶總閥
5、調(diào)節(jié)減壓閥為18個大氣壓
6,、打開進氣口,,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右,關(guān)閉進氣口,,打開出氣口,,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力約為2公斤左右,,關(guān)閉出氣口;再次打開進氣口,,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右,,關(guān)閉進氣口,保持約15分鐘,,看看釜壓有沒有變化,,考察釜的氣密性;打開出氣口,,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為2公斤,,關(guān)閉出氣口;再次打開進氣口調(diào)節(jié)壓力為加氫壓力(約為15公斤),,打開攪拌,,稍許升高釜內(nèi)溫度,因為放熱后面反應(yīng)溫度升高須用夾套冷卻水調(diào)節(jié)溫度,,間隔記錄溫度和壓力的變化,直至壓力不再變化為止,。(在加氫過程中,,應(yīng)不斷地補加氫氣,具體的補加程序為:壓力從15降到10 ,,打開進氣閥調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力重新為 15 公斤 ,,關(guān)閉進氣閥,同時記錄補加的氫氣量)
7,、反應(yīng)完畢,,關(guān)閉氫氣瓶總閥,打開釜的出氣閥,,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右,,關(guān)閉出氣閥,打開進氣閥,,再關(guān)閉進氣閥,,打開出氣閥,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右,,關(guān)閉出氣閥,,直至減壓閥的壓力值達到安全,取下進氣裝置,。
8,、接上出料裝置,打開進氣閥把里面的料液壓出來,。