在線分析系統(tǒng)的廣義抗干擾研究
1 廣義干擾的定義和特征
1.1 廣義干擾的定義
非測量組分(即背景組分)中干擾組分的干擾,,可認(rèn)為是狹義干擾,,它只是影響檢測準(zhǔn)確度眾多因素中的一種,還不一定是影響zui大的一種,。所以有必要從技術(shù)概念上對在線分析系統(tǒng)的干擾重新定義,。
使在線氣體分析系統(tǒng)的輸出信號偏離檢測狀態(tài)下正確檢測值的一切原因,,定義為在線分析系統(tǒng)的廣義干擾,。當(dāng)然也包括干擾組分的干擾,。
1.2 廣義干擾的特征
廣義干擾使在線分析系統(tǒng)的檢測準(zhǔn)確度嚴(yán)重下降,,有時甚至到了毫無工程應(yīng)用價值的嚴(yán)重程度,。
廣義干擾使在線分析系統(tǒng)的質(zhì)量和品質(zhì)嚴(yán)重下降。
廣義干擾雖然不會使在線分析系統(tǒng)損壞,,卻有可能因為系統(tǒng)癱瘓而使工程應(yīng)用中斷或失敗,。
廣義干擾使在線分析系統(tǒng)的投運難度和維護量增大,,維護周期及有效壽命周期縮短,應(yīng)用維護成本提高,,使工程用戶面對很大困難,。
2 廣義抗干擾的意義
2.1 前輩專家的教誨
我國分析儀器行業(yè)的創(chuàng)始人和始終不渝的*,儀器儀表工程技術(shù)專家朱良漪教授,,他在1997年首屆過程分析儀器應(yīng)用及發(fā)展論壇的主旨報告“過程分析儀器的發(fā)展”中,,精辟總結(jié)了制約過程分析儀器發(fā)展的三大癥結(jié),其中第二條就是干擾問題:“成分信息的獲得與共生信息的干擾和噪聲的處理”,。[1] 此后12年以來,正因為重視和注意克服包括干擾的三大癥結(jié),,我國在線分析工程技術(shù)才得到更廣泛的應(yīng)用和快速的發(fā)展,。
朱老在2007年第二屆在線分析儀器應(yīng)用及發(fā)展論壇的主旨報告“21世紀(jì)的前沿技術(shù)‘分析技術(shù)’和‘自控技術(shù)’的系統(tǒng)集成”中,再次精辟總結(jié)在線分析工程技術(shù)的“難點和閃光點:取樣技術(shù),、可靠性,、少維護和軟件技術(shù)”。[2] 我們稍加分析不難發(fā)現(xiàn):取樣技術(shù),、可靠性,、少維護和軟件技術(shù)和在線分析系統(tǒng)的抗干擾在技術(shù)邏輯上和工程實踐上有很密切的相關(guān)性。
2.2 實現(xiàn)工程應(yīng)用成功的目標(biāo)
在線氣體分析技術(shù)的本質(zhì)和根本目的就是保障連續(xù)計量的準(zhǔn)確度,,常以標(biāo)準(zhǔn)氣作為參照的計量標(biāo)準(zhǔn).如果放大到實現(xiàn)工程應(yīng)用成功的宏觀目標(biāo)來認(rèn)識,涉及各種各樣 “共生信息”的認(rèn)識和處理,問題就要復(fù)雜深刻得多,這是我們現(xiàn)在應(yīng)該著力研究解決的技術(shù)課題,為達(dá)到這個目的,就非深入研討廣義抗干擾不可.
3 廣義干擾的來源
3.1 樣氣中的干擾組分
非測量組分(即樣氣中的背景組分)中能產(chǎn)生不可忽略的干擾誤差的組分都是干擾組分,。
3.2 分析器的測量原理及抗干擾設(shè)計
同一種非測量組分,到底是不是干擾組分,視分析器的測量原理,、結(jié)構(gòu)設(shè)計、測量范圍(即量程)以及是否采取了有效的抗干擾措施而定,。
3.3 取樣系統(tǒng)
在線氣體分析的取樣必須有真實性和適時性,也就是樣氣必須有代表性,。取樣點的選擇、取樣探頭和取樣口的結(jié)構(gòu)設(shè)計,、以及安裝施工,都會直接影響取樣的代表性,進(jìn)而涉及廣義干擾誤差的產(chǎn)生及變化,。
3.4 樣氣處理系統(tǒng)
樣氣在傳輸和處理過程中,為保持樣氣的代表性,樣氣不能有相變,溶解流失,以及吸附或釋放、滲透或泄漏,。
3.5 電磁干擾和電氣干擾
為保障在線分析的計量準(zhǔn)確度,在線分析器的電磁干擾,、在線分析系統(tǒng)的電氣干擾都必須有專業(yè)水平的設(shè)計及處置。
4 廣義干擾的共性技術(shù)特征
4.1 廣義干擾來源的廣泛性
廣義干擾至少來源于分析器,、在線分析器,、在線分析系統(tǒng)、樣氣及環(huán)境條件,、工程應(yīng)用技術(shù)等諸多方面和技術(shù)環(huán)節(jié),。
4.2 廣義干擾定量評估的困難性
在線分析從時間角度觀察,它是長期連續(xù)使用又要求適時分析,使得大多數(shù)廣義干擾都是隨機的,對其定量評估十分困難,確定一個典型值都很不容易。
4.3在線分析的抗干擾
在線分析系統(tǒng)的抗干擾,,都是經(jīng)驗主義地去解決工程應(yīng)用的棘手問題,,再多的經(jīng)驗都不夠用,再好的措施都難以有效,,似乎有效的措施附加成本又非常高,。
4.4 廣義抗干擾的措施應(yīng)以預(yù)防為主
措施要有針對性和可操作性,抗干擾效果能定量評估,。
4.5廣義干擾多發(fā)生在分析器之外
廣義干擾多,,也就是發(fā)生在在線分析系統(tǒng)投入工程應(yīng)用之時,廣義抗干擾的著重點和真功夫要放在分析器之外,。
5 廣義抗干擾措施
5.1 在線分析系統(tǒng)的應(yīng)用及環(huán)境條件
5.1.1 環(huán)境振動對于磁力機械式氧分析器的影響比較大,,減震安裝措施有時是必要的。
5.1.2 環(huán)境溫度
絕大多數(shù)在線分析器的使用環(huán)境溫度 ≤45℃,也有 ≤40℃.分析器接近使用溫度上*的溫度影響誤差較大,甚至恒溫失控,使計量準(zhǔn)確度難以保證,。環(huán)境溫度>40℃的工程項目,分析系統(tǒng)有必要采取有效的降溫措施,如空調(diào)器,。
5.1.3 環(huán)境濕度
環(huán)境濕度應(yīng) ≤80%RH,但是工程應(yīng)用現(xiàn)場,特別是南方雨季, >90%RH并不罕見,將導(dǎo)致電子器件的電氣性能降低,,儀器及系統(tǒng)的電氣安全性能降低,,甚至不合格,電磁干擾也可能不請自來,,使在線分析失準(zhǔn)甚至癱瘓,。
5.1.4 遠(yuǎn)離電磁干擾大的大型生產(chǎn)設(shè)備
這是避免電磁干擾zui直觀的措施。
5.1.5 避免陽光直射,空氣流速 <0.5m/s
以避免溫度急劇變化而增大溫度影響誤差,。
5.2 分析器原理及抗干擾設(shè)計
5.2.1 熱導(dǎo)分析器
熱導(dǎo)分析器zui適宜分析雙元氣體,,或者要求多種非測量組分的相對熱導(dǎo)率盡可能接近一致。
例如化肥循環(huán)氫分析,,13% CH4對40-70% H2量程的氫分析器產(chǎn)生的干擾是+1.2%H2,,相對誤差+4%。如果將10% CH4當(dāng)作典型值來校正系統(tǒng)誤差,,可將分析器零點人為地降低1% H2(相當(dāng)于10% CH4的干擾誤差),,那么13% CH4的干擾誤差可能降低為+0.2% H2,相對誤差僅為0.67%,。
特別提示:為校正干擾誤差而改變零點,,必須在完成儀器的全部校正操作之后進(jìn)行才是正確的。
5.2.2 順磁性氧分析器
磁力機械式和磁壓力式氧分析器都是順磁性原理(而熱磁式只可看作是廣義的順磁性),,zui大優(yōu)勢是選擇性好,,即抗干擾,干擾的大小可用氣體的相對百分磁化率定量計算,。
例如化肥合成塔CO2中的含氧量分析,,因CO2的嚴(yán)重干擾而可能顯示負(fù)值。CO2的相對百分磁化率是-0.27,,即100% CO2的干擾誤差是-0.27 % O2,。根據(jù)CO2的典型值,定量計算出干擾誤差的大小,,人為地增大分析器的零點相同的值,,使CO2典型值的干擾誤差接近為零。
5.2.3 紅外線分析器
紅外分析器能分析CO,、CO2,、CH4、C2H2,、NH3,、SO2、NO等很多種非單元素氣體,。常見紅外原理的檢測器有電容微音器,、微流量,熱釋電等多種原理,。電容微音器又有常規(guī)二氣室和分層四氣室接收器兩種結(jié)構(gòu)設(shè)計,以上各種情況干擾誤差的大小應(yīng)作具體分析,,實驗測定,。
a 分層四氣室接收器提高了抗交叉干擾的能力,比二氣室的干擾誤差小一半左右。
b SO2,、NO紅外分析器必須采用窄帶干涉濾光片,,才能有效降低干擾誤差。
c 有些工程應(yīng)用項目的干擾誤差實在太大,,例如石油裂解的乙烯(C2H4)分析,,甲烷(CH4)的干擾必須采取聯(lián)用技術(shù)措施才能達(dá)到工程應(yīng)用的準(zhǔn)確要求(見第6.3節(jié))。
d 大氣壓力變化對紅外分析器的影響誤差較大,,大氣壓力升高1%造成的廣義干擾誤差為+1.3%左右,。七天大氣壓力的變化可能 >2%,如果是抑制零位量程,,這種影響誤差將再擴大量程抑制比這個倍數(shù),,將直接影響工程應(yīng)用。例如75-100%量程的量程制比是4,,2%大氣壓力變化的影響誤差將是1.3x2x4x100% = +10.4%,,所以紅外線分析器的壓力補償校技術(shù)設(shè)計很有必要,有可能使此項誤差降低一個數(shù)量級,。
e 某種干擾組分的干擾誤差,,如果在典型值下能夠定性又能定量,采用人為地反方向改變分析器零點的辦法有一定實用效果,。