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         火麻全氮含量測定

1 實驗部分

1.1  儀器和試劑

NKB3100凱氏定氮儀,；XTG5200碳纖維消解儀,；萬分之一電子天平；

濃硫酸（98%）,；催化劑片（硫酸銅和硫酸鉀）,；40%氫氧化鈉；2%硼酸,；0.1008鹽酸標準滴定溶液,；甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑；

1.2  方法

1.2.1原理：樣品經(jīng)消化后,，在堿性溶液中加熱蒸餾,，使氨游離蒸出，被硼酸溶液吸收,，然后用鹽酸標準溶液滴定并計算含量

1.2.2取樣：用萬分位分析天平稱取研磨好的火麻粉0.1g于消化管中,，每個消化管中再分別加入1片催化劑片，8ml濃硫酸,。同時做空白,。

1.2.3消解：曲線升溫設(shè)置參數(shù)如下：

1.2.4蒸餾 滴定： 選擇邊蒸餾邊滴定模式，加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml，蒸餾5min,。

2結(jié)果討論

   樣品中全氮的含量按下式計算：

式中：X₁- 樣品中全氮的含量（以氮計）,，g/100g；

      V2- 滴定樣品消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積,，mL,；

      V1- 空白試驗消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積，mL,；

      C1- 鹽酸標準滴定溶液的濃度，mol/L;

      0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標準滴定溶液能滴定0.014g的N,。

備注：標準要求做五個以上平行樣,，其連續(xù)5次結(jié)果的相對標準偏差在0.5%內(nèi)合格。試驗結(jié)果符合要求,。