全自動(dòng)凱氏定氮儀作為測(cè)定蛋白質(zhì)的儀器，廣泛應(yīng)用于乳與乳制品中蛋白質(zhì)的含量的測(cè)定,。全自動(dòng)凱氏定氮儀具有高靈敏度,，分析速度快，應(yīng)用范圍廣,，所需試樣少,，設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單等特點(diǎn) 它是目前使用廣泛測(cè)定乳與乳制品中蛋白質(zhì)的儀器。
嚴(yán)格按照說(shuō)明書(shū)和儀器操作規(guī)程的要求,，進(jìn)行規(guī)范操作,，這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提。
1,、開(kāi)機(jī)之前,，保證各個(gè)溶液能夠滿足此次試驗(yàn)測(cè)定，檢查去離子水,，堿液和接收液的使用情況,，以及廢液桶中廢液得到了及時(shí)的清理。如果在去離子水,，堿液和接收液的液位低于液位傳感器的話,，或廢液的液位高于液位傳感器的話，儀器將報(bào)警,，正在進(jìn)行的試驗(yàn)將被停止,，影響測(cè)定工作的正常進(jìn)行。
2,、開(kāi)機(jī)之前,，保證冷卻水的開(kāi)關(guān)是打開(kāi)了。如果冷卻水開(kāi)關(guān)關(guān)閉,，儀器雖然能自檢通過(guò),，但是在蒸餾過(guò)程中，由于蒸餾裝置的溫度太高,，儀器將報(bào)警,，提示打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān)。打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān)后,，儀器將繼續(xù)工作,。但此次試驗(yàn)被停止，影響正常測(cè)定的同時(shí),，在沒(méi)有冷卻水保護(hù)的情況下,，對(duì)蒸餾裝置具有損傷,。
3、等1和2確認(rèn)無(wú)誤后開(kāi)機(jī),，儀器自檢,，自檢通過(guò)后,，儀器進(jìn)入等待選擇程序階段,。首先進(jìn)入手動(dòng)模式對(duì)滴定器中的氣泡進(jìn)行排除。氣泡的存在會(huì)影響測(cè)定結(jié)果,，因?yàn)闅馀葸M(jìn)入后,，會(huì)占據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積，使標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積減小,，測(cè)定結(jié)果偏低,。
排除氣泡的方法是；首先打開(kāi)儀器前蓋,，儀器報(bào)警,，提示儀器前蓋被打開(kāi)，找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上,，按面板上回車鍵,，此時(shí)儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液,，滴定器活塞向上移動(dòng)停止后,，用收捏住滴定器的塑料軟管，選擇滴定器排空,，滴定器活塞向下移動(dòng),，等移動(dòng)3~5秒后立刻松手，滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端,，選擇滴定器充液,，氣泡被排除滴定器，反復(fù)2~3次,，將氣泡排凈后開(kāi)始測(cè)定,。
4空白的測(cè)定
在空白測(cè)定時(shí)，首先測(cè)定水空白,，水空白的測(cè)定是為了檢查儀器的穩(wěn)定程度,。當(dāng)前后兩次空白測(cè)定值小于0.05且水空白值小于0.2時(shí)，儀器穩(wěn)定,。測(cè)定試劑空白,，并將空白值輸入儀器。如果不先測(cè)定水空白而直接測(cè)試劑空白,，即在儀器不穩(wěn)定的情況下就進(jìn)行試劑空白的測(cè)定,，將會(huì)得到偏高的試劑空白值,，測(cè)定結(jié)果將偏低。
5樣品測(cè)定
5.1稱樣
牛乳樣品需要混合均勻后取樣,，因?yàn)榕Ｈ闃悠啡菀字旧细?，不事先混合而直接從上層取樣的話，測(cè)定結(jié)果將偏低,。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量,，并用鑷子送如消化管底部。因操作不當(dāng)殘留在管壁上的樣品,，在加入硫酸的時(shí)候用硫酸沖入消化管底部,。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話，將會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低,。
5.2消化
在加酸的過(guò)程中,，要考慮到樣品的組成對(duì)消耗酸量的影響。酸量小,，樣品消化不完,，測(cè)定結(jié)果偏低；酸量大,，在上機(jī)過(guò)程中與堿中和后酸過(guò)量,，游離胺不能被蒸餾出來(lái)，嚴(yán)重影響測(cè)定結(jié)果,。所以,，要嚴(yán)格控制硫酸的用量，表1列出乳中各個(gè)組分對(duì)酸的消耗量,。
6回收率的測(cè)定
采用硫酸銨和尿素分別對(duì)回收率進(jìn)行測(cè)定,。單純的采用硫酸銨，簡(jiǎn)單快速,，不需要消化,，但只能保證儀器測(cè)定的部分，而不能對(duì)前處理的消化過(guò)程進(jìn)行質(zhì)量體系保證,。尿素需要消化進(jìn)行測(cè)定,，對(duì)前處理和儀器測(cè)定部分全程進(jìn)行質(zhì)量保證。表3和表4分別列出了硫酸銨和尿素的回收率測(cè)定結(jié)果,。
會(huì)員.png)
8
立即詢價(jià)
您提交后，專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)