定氮儀是較惡劣環(huán)境下工作的儀器,,通常使用定氮儀來(lái)檢查樣品中的含氮情況,,它能夠?yàn)槲覀兲峁┮粋€(gè)較為詳細(xì)的數(shù)據(jù),能夠更加便于我們的研究改善,,下面就和大家一起去了解一下他的清洗方法吧,!
定氮儀的清洗方法;
儀器安裝前,,各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈,,所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中,,煮約10min,,水洗、水煮10min,,再水洗數(shù)次,,然后安裝并固定在一只鐵架臺(tái)上。
儀器使用前,,微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌,,以除去管道內(nèi)可能殘留的氨,正在使用的儀器,,每次測(cè)樣前,,蒸氣洗滌5min即可。較長(zhǎng)時(shí)間未使用的儀器,,重復(fù)蒸氣洗滌,,不得少于三次,并檢查儀器是否正常,。仔細(xì)檢查各個(gè)連接處,,保證不漏氣。 首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水,,加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性,,以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果,并放入少許沸石(或毛細(xì)管等),,以防爆沸,。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室,但玻杯內(nèi)的水不要放光,,塞上棒狀玻塞,,保持水封,防止漏氣,。蒸氣發(fā)生后,,立即關(guān)閉廢液排放管上的開(kāi)關(guān),,使蒸氣只能進(jìn)入反應(yīng)室,導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰,,蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過(guò)定氮球進(jìn)入冷凝管冷卻,,在冷凝管下端放置一個(gè)錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開(kāi)始計(jì)時(shí),,連續(xù)蒸煮5min,然后移開(kāi)煤氣燈,。沖洗完畢,,夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管,由于氣體冷卻壓力降低,,反應(yīng)室內(nèi)廢液自動(dòng)抽到反應(yīng)室外殼中,,打開(kāi)廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2~3次,,再在冷凝管下?lián)Q放一個(gè)盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口*浸沒(méi)在溶液中,,蒸餾1~2min,觀察錐形瓶?jī)?nèi)的溶液是否變色,。如不變色,,表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈。移去錐形瓶,,再蒸餾1~2min,,用蒸餾水沖洗冷凝器下口,關(guān)閉煤氣燈,,儀器即可供測(cè)樣品使用,。
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