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   牛奶中全氮含量測定

1 實驗部分

1.1  儀器和試劑

NKB3100凱氏定氮儀；XTG5200碳纖維消解儀,；萬分之一電子天平,；

濃硫酸（98%）,；催化劑片（硫酸銅和硫酸鉀）；40%氫氧化鈉,；2%硼酸,；0.1113mol.L^-1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑,；

1.2  方法.

1.2.1原理：樣品經(jīng)消化后,，在堿性溶液中加熱蒸餾，使氨游離蒸出,，被硼酸溶液吸收,，然后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定并計算含量

1.2.2取樣：吸取牛奶樣品3.00mL于消化管中或用萬分位天平用減量法稱取3g于消化管中,，每個消化管中再分別加入1片催化劑片，10ml濃硫酸。同時做空白,。

1.2.3消解：曲線升溫設(shè)置參數(shù)如下：

1.2.4蒸餾 滴定： 選擇邊蒸餾邊滴定模式，加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml,，蒸餾5min,。

2結(jié)果討論

   樣品中全氮的含量按下式計算：

式中：X₁- 樣品中全氮的含量（以氮計）,，g/100mL；

      V2-滴定樣品消耗0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,，mL,；

      V1- 空白試驗消耗0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL,；

      C1- 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,，mol/L;

      0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液能滴定0.014g的N,。

備注：標(biāo)準(zhǔn)要求做五個以上平行樣，其連續(xù)5次結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.5%內(nèi)合格,。試驗結(jié)果符合要求。