凝膠滲透色譜柱是液相色譜的一個(gè)分支,,是高聚物表征的重要方法之一,。不僅可用于小分子物質(zhì)的分離和鑒定,而且可以用來分析化學(xué)性質(zhì)相同分子體積不同的高分子同系物,。在運(yùn)用凝膠滲透色譜柱過程中,,用戶還需注意它的清洗維護(hù),其內(nèi)容如下:
1,、清洗氣路連接管時(shí),,應(yīng)首先將該管的兩端接頭拆下,再將該段管線從色譜儀中取出,,這時(shí)應(yīng)先把管外壁灰塵擦洗干凈,,以免清洗完管內(nèi)壁時(shí)再產(chǎn)生污染。清洗管路內(nèi)壁時(shí)應(yīng)先用無水乙醇進(jìn)行疏通處理,,這可除去管路內(nèi)大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機(jī)物和水分,。在此疏通過程中,如發(fā)現(xiàn)管路不通,,可用洗耳球加壓吹洗,,加壓后仍無效可考慮用細(xì)鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通,,可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達(dá)到疏通的目的,。
2、用無水乙醇清洗完氣路管路后,,應(yīng)考慮管路內(nèi)壁是否有不易被乙醇溶解的污染物,。如沒有,可加熱該管線并用干燥氣體對(duì)其吹掃,,將管線裝回原氣路待用,。如果由分析樣品過程判定氣路內(nèi)壁可能還有其它不易被乙醇溶解的污染物,可針對(duì)具體物質(zhì)溶解特性選擇其它清洗液,。選擇清洗液的順序應(yīng)先使用高沸點(diǎn)溶劑,、而后再使用低沸點(diǎn)溶劑浸泡和清洗??晒┻x擇的清洗液有萘烷,、N 、N-二甲基酰胺,、甲醇,、蒸餾水,、丙酮、氟里昂,、石油醚,、乙醇等。
3,、對(duì)進(jìn)樣器(包括汽化室) 的清洗應(yīng)以疏通為先導(dǎo),。通常在進(jìn)樣器中的堵塞物是進(jìn)樣隔墊的碎片,樣品中被炭化了的高沸點(diǎn)物,,對(duì)這些固態(tài)雜質(zhì)可用不銹鋼捅針疏通,,然后再用乙醇或丙酮沖洗。為了使清洗更*,,可選用2:1:4的 H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先對(duì)進(jìn)樣器清洗,,然后再用蒸餾水,后再用丙酮,、或乙醇清洗,。清洗完后烘干,裝上儀器通載氣半小時(shí),,加熱到120℃待幾小時(shí)后即可正常工作,。在拆裝進(jìn)樣器時(shí)需注意不要碰斷加熱器引線或使引線碰到外殼; 測(cè)溫元件也應(yīng)在裝回進(jìn)樣器之后,按原先測(cè)溫點(diǎn)裝回,。通常測(cè)溫元件和進(jìn)樣器加熱體是緊密接觸的,,如距離過大將會(huì)造成過高的汽化溫度。
4,、注射器使用前可先用丙酮清洗,,以免玷污樣品,一般還是用待注射樣品對(duì)注射器本身做一二次清洗,。清洗時(shí)只能吸入樣品,,排出樣品時(shí)要在樣品瓶之外。注射器在使用結(jié)束后要立即清洗,,以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)玷污,。一般常用下述溶液依次清洗:5%氫氧化鈉水溶液、蒸餾水,、丙酮,、后用真空泵抽干。