有機肥料中全氮,、全磷,、全鉀含量的測定方法

使用儀器：PJ-FGN3.0第三代有機肥檢測設(shè)備

技術(shù)支持：鄭州朋檢農(nóng)業(yè)科技有限公司

(一)待測液的制備

準(zhǔn)確稱取磨細(xì)過篩的肥料樣品0.5g（精確到0.01g）于三角瓶中，加幾滴水潤濕,，依次加入5.0mL濃硫酸和5~10滴有機肥消化加速劑,，輕輕搖勻，瓶口可放一彎頸小漏斗,，在電爐上低溫加熱,，消化10分鐘。如樣品仍呈黑色或棕色,，取下三角瓶,，稍冷后補加有機肥消化加速劑2-5滴（注意不要滴在小漏斗及三角瓶上），繼續(xù)在電爐上消化至白色,，取下冷卻,。

小心用蒸餾水將處理好的溶液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用蒸餾水定容,。搖勻后過濾到三角瓶中（若三角瓶不干,，棄去最初濾液）。吸取濾液2mL到100mL容量瓶中,，用蒸餾水定容,，搖勻后即為待測液。

(二)測定步驟

1．測全氮含量

用5mL吸管分別吸取蒸餾水（作空白液用）,、肥料標(biāo)準(zhǔn)液,、待測液各2.0mL于三個小玻璃瓶中，分別依次加入：

肥料銨態(tài)氮1號試劑   4滴

肥料銨態(tài)氮2號試劑   4滴

肥料銨態(tài)氮3號試劑   4滴

肥料銨態(tài)氮4號試劑   2滴

搖勻,，靜置10分鐘后,，分別轉(zhuǎn)移到三只比色皿中,，上機測定：

①撥動濾光片左輪使數(shù)值置1，置空白液于光路中,，按“比色”鍵,，功能號切換至1，按“調(diào)整＋”鍵,，儀器顯示≤100％,；按“調(diào)整－”鍵，使液晶顯示100％,。

②按“比色”鍵,，功能號切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中,，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為9.00,。

③再將待測液置于光路中,，此時顯示值即為肥料全氮的含量（%）。

2．測全磷含量

用2mL吸管分別吸取蒸餾水（作空白液用）,、肥料標(biāo)準(zhǔn)液,、待測液各2.0mL于三個小玻璃瓶中，分別依次加入：      肥料磷試劑   7滴

搖勻,，靜置20分鐘后,，分別轉(zhuǎn)移到三只比色皿中上機測定：

①撥動濾光片左輪使數(shù)值置1，置空白液于光路中,，按“比色”鍵,，功能號切換至1，按“調(diào)整＋”鍵,，儀器顯示≤100％,；按“調(diào)整－”鍵，使液晶顯示100％,。

②按“比色”鍵,，功能號切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中,，按調(diào)整鍵,，使液晶顯示值為9.00。

③再將待測液置于光路中,，此時顯示值即為肥料全磷的含量（%）,。

3．全鉀含量的測定

用2mL吸管分別吸取蒸餾水（作空白液用）、肥料標(biāo)準(zhǔn)液,、待測液各2.0mL于三個小玻璃瓶中,，分別依次加入：

             肥料鉀1號試劑   4滴

             肥料鉀2號試劑   4滴

             肥料鉀3號試劑   4滴（若存放時間較長,，適當(dāng)多加1-2滴）

充分搖勻，分別轉(zhuǎn)移到三只比色皿中,，上機測定：

①撥動濾光片左輪使數(shù)值置6,，置空白液于光路中，按“比色”鍵,，功能號切換至1,，按“調(diào)整＋”鍵，儀器顯示≤100％,；按“調(diào)整－”鍵,，使液晶顯示100％。

②按“比色”鍵,，功能號切換至3,，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵,，使液晶顯示值為14.00,。

③再將待測液置于光路中，此時顯示值即為肥料全鉀的含量（%）,。

有機肥中有機質(zhì)含量的測定

1.藥劑的配制

1）8%重鉻酸鉀：稱取重鉻酸鉀8g,，將藥劑置于三角瓶中，加入適量蒸餾水（注意沖凈塑料袋上粘附的藥劑）*溶解后,，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,，以蒸餾水定容至刻度，搖勻即可,。

2）0.5％碳標(biāo)準(zhǔn)液（儲備液）：取葡萄糖粉一袋,，將藥劑置于三角瓶中（注意沖凈塑料袋內(nèi)粘附的藥劑）加蒸餾水約50mL，濃硫酸1.0mL,，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中（藥液轉(zhuǎn)移時要沖凈三角瓶內(nèi)的殘液）以蒸餾水定容至刻度,，搖勻即可。

2.待測液的制備

肥料有機質(zhì)大致含量稱樣量的確定

根據(jù)上表確定稱樣重,，準(zhǔn)確稱取研碎肥料樣（精確到0.0001g）于三角瓶中,，加水3.0mL潤濕，同時分別吸取3.0mL蒸餾水（作空白液用）,、3.0mL碳標(biāo)液（作標(biāo)準(zhǔn)液用）于另兩個三角瓶中,，然后依次往這三個三角瓶中加入10.0mL重鉻酸鉀溶液和10.0mL濃硫酸，邊加邊搖動,，約1分鐘后,，置于沸水浴中加熱30分鐘（可在有樣品瓶口加一彎頸小漏斗），最后轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,，用蒸餾水定容,，即同時制備出空白液,、標(biāo)準(zhǔn)液、待測液,。

3.測定步驟

用吸管分別吸2.5mL空白液,、標(biāo)準(zhǔn)液、待測液于三只比色皿中,，上機測定：

①撥動濾光片左輪使數(shù)值置4,，置空白液于光路中，按“比色”鍵,，功能號切換至1,，按“調(diào)整＋”鍵，儀器顯示≤100％,；按“調(diào)整－”鍵,，使液晶顯示100％。

②按“比色”鍵,，功能號切換至3,，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵,，使液晶顯示值為上表中給定值,。

③再將待測液置于光路中,，此時顯示值即為肥料有機質(zhì)的含量（%）,。

[注1]若事先不知其含量，可先按20%—40%稱樣,，即稱0.08g,，若測定值小于15%或大于44%則需重新稱樣，另行測定,。

[注2]由于硫酸稀釋熱法跟常規(guī)灰化法相比,，氧化不*，最終結(jié)果需乘以一個校正系數(shù)（農(nóng)業(yè)部NY252-2012中該校正系數(shù)為1.50）,。

[注 3]有機質(zhì)=總有機碳*1.724,，碳氮比=總有機碳/全氮。