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準確稱取磨細過篩的肥料樣品0.5g(到0.01g)于三角瓶中,,加幾滴水潤濕,,依次加入5.0mL濃H2SO4和5~10滴有機肥消化加速劑,輕輕搖勻,,瓶口可放一彎頸小漏斗,,在電爐上低溫加熱,消化10分鐘,。如樣品仍呈黑色或棕色,取下三角瓶,,稍冷后補加有機肥消化加速劑2~5滴(注意不要滴在小漏斗及三角瓶上),,繼續(xù)在電爐上消化至白色,取下冷卻,。
小心用蒸餾水將處理好的溶液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,,用蒸餾水定容。搖勻后過濾到三角瓶中(若三角瓶不干,,棄去濾液),。吸取濾液2mL到100mL容量瓶中,用蒸餾水定容,,搖勻后即為待測液,。
1.測全氮含量
用5mL吸管分別吸取蒸餾水(作空白液用)、肥料標準液(含NHB4PB+P-N9.0μg/mL),、待測液各2.0mL于三個小玻璃瓶中,,分別依次加入:
肥料銨態(tài)氮1號試劑 4滴
肥料銨態(tài)氮2號試劑 4滴
肥料銨態(tài)氮3號試劑 4滴
肥料銨態(tài)氮4號試劑 2滴
搖勻,靜置10分鐘后,,分別轉(zhuǎn)移到三只比色皿中,,上機測定:
①撥動濾光片左輪使數(shù)值置1,置空白液于光路中,,按“比色”鍵,,功能號切換至1,按“調(diào)整+”鍵,,儀器顯示≤100,;按“調(diào)整-”鍵,使液晶顯示100,。
②按“比色”鍵,,功能號切換至3,將標準液置于光路中,,按調(diào)整鍵,,使液晶顯示值為9.00。
③再將待測液置于光路中,,此時顯示值即為肥料全氮的含量(%),。
2.測全磷含量
用2mL吸管分別吸取蒸餾水(作空白液用),、肥料標準液、待測液各2.0mL于三個小玻璃瓶中,,分別依次加入: 肥料磷試劑 7滴
搖勻,,靜置20分鐘后,分別轉(zhuǎn)移到三只比色皿中上機測定:
①撥動濾光片左輪使數(shù)值置1,,置空白液于光路中,,按“比色”鍵,功能號切換至1,,按“調(diào)整+”鍵,,儀器顯示≤100;按“調(diào)整-”鍵,,使液晶顯示100,。
②按“比色”鍵,功能號切換至3,,將標準液置于光路中,,按調(diào)整鍵,使液晶顯示值為9.00,。
③再將待測液置于光路中,,此時顯示值即為肥料全磷的含量(%)。
3.全鉀含量的測定
用2mL吸管分別吸取蒸餾水(作空白液用),、肥料標準液,、待測液各2.0mL于三個小玻璃瓶中,分別依次加入:
肥料鉀1號試劑 4滴
肥料鉀2號試劑 4滴
肥料鉀3號試劑 4滴(若存放時間較長,,可適當多加1-2滴)
充分搖勻,,分別轉(zhuǎn)移到三只比色皿中,上機測定:
①撥動濾光片左輪使數(shù)值置6,,置空白液于光路中,,按“比色”鍵,功能號切換至1,,按“調(diào)整+”鍵,,儀器顯示≤100;按“調(diào)整-”鍵,,使液晶顯示100,。
②按“比色”鍵,功能號切換至3,,將標準液置于光路中,,按調(diào)整鍵,使液晶顯示值為14.00。
③再將待測液置于光路中,,此時顯示值即為肥料全鉀的含量(%),。
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