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X熒光光譜儀的制樣過程注意事項,!
閱讀:1547發(fā)布時間:2023-2-9
X熒光光譜儀分析方法是一個相對分析方法,任何制樣過程和步驟必須有非常好的重復操作可能性,,所以用于制作標準曲線的標準樣品和分析樣品必須經(jīng)過同樣的制樣處理過程,。
X射線熒光實際上又是一個表面分析方法,激發(fā)只發(fā)生在試樣的淺表面,,必須注意分析面相對于整個樣品是否有代表性,。此外,樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化,,樣品中是否存在不均勻的多孔狀態(tài)等,。樣品制備過程由于經(jīng)過多步驟操作,還必須防止樣品的損失和沾污,。
1,、由樣品制備和樣品自身引起的誤差:
(1)樣品的均勻性,。
?。?)樣品的表面效應。
?。?)粉末樣品的粒度和處理方法,。
(4)樣品中存在的譜線干擾,。
(5)樣品本身的共存元素影響即基體效應,。
?。?)樣品的性質,。
(7)標準樣品的化學值的準確性,。
2,、引起樣品誤差的原因:
(1)樣品物理狀態(tài)不同,,樣品的顆粒度,、密度、光潔度不一樣,;樣品的沾污,、吸潮,液體樣品的受熱膨脹,,揮發(fā),、起泡、結晶及沉淀等,。
?。?)樣品的組分分布不均勻樣品組分的偏析、礦物效應等,。
?。?)樣品的組成不一致引起吸收、增強效應的差異造成的誤差
?。?)被測元素化學結合態(tài)的改變樣品氧化,,引起元素百分組成的改變;輕元素化學價態(tài)不同時,,譜峰發(fā)生位移或峰形發(fā)生變化引起的誤差,。
(5)制樣操作在制樣過程中的稱量造成的誤差,,稀釋比不一致,,樣品熔融不,樣品粉碎混合不均勻,,用于合成校準或基準試劑的純度不夠等,。
如你有X熒光光譜儀需求的,可通過主頁在線私信或訪問德譜聯(lián)系我們,!
3,、樣品種類樣品狀態(tài)一般有固體塊狀樣品、粉末樣品和液體樣品等,。
?。?)固體塊狀樣品包括黑色金屬、有色金屬,、電鍍板,、硅片,、塑料制品及橡膠制品等,其中金屬材料占了很大的比例,。
?。?)粉末樣品包括各種礦產(chǎn)品,水泥及其原材料,,金屬冶煉的原材料和副產(chǎn)品如鐵礦石,、煤、爐渣等,;還有巖石土壤等,。
(3)液體樣品油類產(chǎn)品,、水質樣品以及通過化學方法將固體轉換成的溶液等,。
4、X熒光光譜儀分析法中不同樣品有不同的制樣方法,。金屬樣品如果大小形狀合適,,或者經(jīng)過簡單的切割達到X熒光光譜儀分析的要求,只需表面拋光,,液體樣品可以直接分析,,大氣塵埃通常收集在濾膜上直接進行分析。而粉末樣品的制樣方法就比較復雜,。這里只對常見的固體和粉末樣品的制樣方法進行討論,,液體樣品就不再討論。
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