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X熒光光譜分析儀樣品制備方法及應用
閱讀:3185發(fā)布時間:2021-7-19
X熒光光譜儀被廣泛的使用在冶金、地質(zhì),、環(huán)境,、化工、材料等領域中,,是一種成熟的成分分析手段,,X熒光光譜分析儀可對固體、粉末,、液體進行分析檢測,,一般情況下,固體,、粉末是分析的比較多的,,如果要得到更為詳細的分析檢測數(shù)據(jù),就需要對樣品進行制備,。
試樣如水泥,、煤、灰塵等本身就是粉末,,對于形狀不規(guī)則的塊狀固體,,如各種礦石,由于直接分析技術(shù)目前還不成熟,,往往也粉碎成粉末,。液體試樣可放入液體樣品杯中分析,但由于不能抽真空等原因,,有時將液體轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w,,一些預分離、富集的結(jié)果也常是粉末,,因此,,粉末試樣的制樣技術(shù)是X熒光光譜儀分析中的重要一部分。樣品的制備,,簡單來說就是將固體碾成粉末,,然后對粉末樣品進行進一步制備。
?、?、熔融法。熔融法是應用較多的一種制樣方法,,它較好地消除了顆粒度效應和礦物效應的影響,。但熔融法也有缺點:因樣品被熔劑稀釋和吸收,,使輕元素的測量強度減小,;制樣復雜,,要花費大量時間;成本也較高,。
?、凇⒎勰浩?。粉末壓片法的優(yōu)點是簡單,、快速、經(jīng)濟,,在分析工作量大,、分析精度要求不太高時應用很普遍,也常用于痕量元素的分析,。在實際應用如水泥,、巖石、化學樣品的分析中,,粉末壓片是一種應用很廣泛的X熒光光譜儀制樣法,。
這兩種方法主要應用于以下場景:
①粉末壓片法分析痕量元素
粉末壓片法多用于分析痕量元素配合熔融法分析主量元素,。
?、诜勰浩ǚ治鲋?、次,、痕量元素
粉末壓片法也常用于地質(zhì)、化探,、冶金等樣品的全分析,。
③熔融后再粉碎壓片
熔一塊均勻,、表面光滑的融片是一項技巧性很強的工作,,有些樣品不易脫模或容易碎裂,,有的對Pt-Au坩堝有腐蝕作用,,熔融后粉碎壓片的方法(可用石墨坩堝代替Pt-Au坩堝)既可消除顆粒度效應的影響,又解決了不易成型的問題,。熔融后再粉碎壓片來測定地質(zhì)試樣中的全硫,,這樣可減小粉末樣片保存過程中硫價態(tài)變化對分析準確度的影響。
對于煤,、水泥,、巖石,、土壤等樣品的常規(guī)分析,用粉末壓片法可達到分析精度和準確度為5%左右的要求,。大多數(shù)痕量元素的檢出限可達100μg/g左右,,因X熒光光譜儀有較好的穩(wěn)定性,還可通過延長計數(shù)時間使檢出限進一步降低,。用粉末壓片法制樣,,結(jié)合自動進樣裝置和自動化分析儀,一次即可準確地分析20-30種元素,,可滿足地質(zhì),、礦產(chǎn)、商檢等部門的分析需要,。
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