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X熒光光譜分析,千萬別掉進(jìn)這幾大誤區(qū)!
閱讀：4092發(fā)布時(shí)間：2021-7-13
X熒光光譜儀由于具有分析快速,、制樣簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度高,、對(duì)環(huán)境無污染等優(yōu)點(diǎn),，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，成為理化檢驗(yàn)*的設(shè)備,。
正是由于這些時(shí)代的烙印,，才使得人們習(xí)慣了引用學(xué)習(xí)，照搬一些現(xiàn)成的成果,，才忽略了儀器發(fā)展的新技術(shù)及新水平,，使得有些人在X射線熒光光譜分析工作中，存在一些認(rèn)識(shí)上的誤區(qū),，對(duì)我們的儀器使用及儀器效能的發(fā)揮起到了負(fù)面的作用,，有些還對(duì)儀器的使用壽命產(chǎn)生了影響。
本人在X熒光崗位工作近20年,，起初也有很多誤區(qū),，通過不斷的學(xué)習(xí)和試驗(yàn)，才逐漸發(fā)生了轉(zhuǎn)變,。
1,、關(guān)于X熒光光譜分析特點(diǎn)
由于X射線熒光的能量比較大，樣品被激發(fā)后,，產(chǎn)生的特征X射線極易被吸收,，而從樣品中發(fā)射出來的熒光很少，也即是熒光產(chǎn)額很少,。因此采用X熒光光譜儀測(cè)量微量元素,，不是特長(zhǎng)，因此不要把精力過分地放在低含量元素分析上,。
同理,，對(duì)于輕元素，如硼,、碳,、氮、氧等,，也不要指望有多好的檢出限,；但對(duì)于高含量的輕元素分析，卻有很高的精度,。本人曾分析生鐵中3%左右的碳,，標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過0.1%,；分析鉬鐵中60%左右的鉬，誤差不超過0.2%,；分析硅石中90%左右的二氧化硅的含量,，誤差不超過0.3%等。而對(duì)微量元素,，鎂的檢量限,，低于0.01%,，峰幾乎沒有了,；鈉，低于0.05%,，峰也沒了,，連強(qiáng)度都沒了還怎么測(cè)？由此說明X熒光光譜儀適合于高含量分析,，而不適合微量元素的分析,。
2、靈活應(yīng)用
經(jīng)常有些調(diào)研,、參觀的應(yīng)用人員問我：你用X熒光光譜儀分析什么樣品,？
我對(duì)他說，你應(yīng)該問我什么不能用熒光分析,。
什么意思,？
就是幾乎任何樣品都可以用熒光分析，但不是全部元素,，如:鐵礦石,你沒必要分析其中的氟,、硼等，測(cè)也測(cè)不準(zhǔn),，又如錳鐵合金,，壓片測(cè)錳元素測(cè)不準(zhǔn)，你可以測(cè)其它元素如硅,、錳,、磷等還是很準(zhǔn)的。又如螢石,，你可能氟測(cè)不準(zhǔn),，但你可以測(cè)量元素其它元素。當(dāng)然以上都要進(jìn)行強(qiáng)度校正,，如果系數(shù)過大,，也可以采用參考濃度校正。
3,、方法對(duì)儀器的影響
往往我們的一些用戶在儀器使用過程中,，按照廠家提供的說明書去使用儀器，我不反對(duì)這么做，但要具體情況具體分析,，否則有些操作會(huì)對(duì)儀器產(chǎn)生負(fù)面的影響,。例如：1個(gè)3千瓦功率的儀器，在分析條件設(shè)置時(shí),，非要對(duì)輕元素采用30KV-100mA,；而對(duì)重元素非要采用60KV-50mA的條件設(shè)置，致使儀器在極限條件下工作,，如果是新儀器,，這樣操作肯定會(huì)影響儀器的使用壽命，如果是老儀器,，可能就要了儀器的老命了,。
其實(shí)我們就采用折中的方式，就用50KV-50mA就很好,，因?yàn)楹苌儆袠悠繁仨氁氵@樣去分析,，如果實(shí)在沒辦法，對(duì)不起,，你買一個(gè)更大功率的儀器去分析,，這樣會(huì)極大大的提高儀器的使用壽命。
還有的儀器,，采用固態(tài)高壓發(fā)生器,，一會(huì)把功率調(diào)到60KV-10mA；一會(huì)又30KV-100mA,，來回折騰高壓發(fā)生器,，象做破壞性試驗(yàn)，這些理論上*可以,，就像1個(gè)人可以百米沖刺一樣,，如果時(shí)時(shí)百米沖刺地跑路，人會(huì)累死,，儀器也強(qiáng)不了多少,。所以我們一定要體諒儀器的能力，不要一下耗盡它的全部性能,，只有讓儀器輕松工作,，它才不容易“生病”。
4,、樣品對(duì)儀器的影響
如果對(duì)樣品不甚了解,，請(qǐng)不要將未處理的樣品直接采用X熒光光譜分析，否則可能對(duì)你儀器造成致命的傷害,。
例如樣品中含有揮發(fā)性酸,，如鹽酸,、醋酸(樣品夾雜測(cè)量中，樣品用酸處理,，揮發(fā)不干凈)等,，這些樣品一旦進(jìn)入儀器內(nèi)部在抽真空時(shí)，揮發(fā)到晶體,、X光管,、探測(cè)器等，都會(huì)都會(huì)造成致命的傷害,；如果環(huán)境酸性物質(zhì)多,，也同樣會(huì)造成儀器的損傷。
還有1個(gè)就是水分,，樣品未經(jīng)過烘干處理,，帶有水分進(jìn)入儀器,，也會(huì)揮發(fā),，日積月累也會(huì)腐蝕儀器，如有些用戶,，儀器沒使幾年,，光管鈹窗破了；晶體潮解了,；探測(cè)器窗口破了等問題,，其中有些就是用戶沒有注意樣品存在的危險(xiǎn)性，如爐渣中的硫化物,，都能聞到刺鼻氣味,，還壓片分析，豈不知對(duì)儀器的傷害有多嚴(yán)重,。
5,、那種壓片精度高？
關(guān)于粉末壓片的樣品制備,，過去一直采用鋁杯法,，隨機(jī)誤差大，硼酸襯底法誤差更大,，一次偶然的參觀,，發(fā)現(xiàn)了粉末塑料環(huán)法的優(yōu)勢(shì)，某鐵合金廠,，在分析錳鐵合金時(shí),，含量高達(dá)80%的錳元素，所有雙樣絕對(duì)誤差控制不超過0.1%,！這是我從來沒有想到粉末壓片能夠達(dá)到如此的精度,。如果誰的其它方式粉末壓片精度能超過他們,，請(qǐng)不吝賜教，我認(rèn)為這是的,。
6,、不要忘記基體校正
有些用戶在建工作曲線時(shí)，總是認(rèn)為很簡(jiǎn)單,，特別是粉末壓片法,。一般來說輕元素對(duì)重元素的吸收是永恒的，至于增強(qiáng)就不一定了,，所以建議大家還是考慮基體校正,，可以使你的分析誤差更小。
當(dāng)然了,，如果你標(biāo)準(zhǔn)樣品少的話,，不要采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法進(jìn)行全元素校正，這樣會(huì)給你1個(gè)虛假的“曲線”的陷阱,，因?yàn)檫@*是數(shù)學(xué)計(jì)算出來的,，如果分析的樣品非與標(biāo)樣類似，可能產(chǎn)生更大的誤差,。
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