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火試金法主要操作步驟
閱讀：2655發(fā)布時間：2019-8-30
火試金法是指通過熔融,、焙燒測定礦物和金屬制品中貴金屬組分含量的方法,。
主要步驟
①取樣，樣品包括礦物,、精制產(chǎn)品,、碎屑等，要求細心地采集具有代表性的樣品,。由于貴金屬常以無規(guī)則的分散狀態(tài)存在于礦物中,，往往需要用大量的礦物，才能取出具有代表性的試樣,，后還要將試樣仔細地粉碎,。
②熔樣，往試樣中加入適當?shù)娜蹌?，例如粉碎的碳酸鈉,、硼砂、硅酸鹽,、一氧化鉛等,，然后加熱，使試樣和熔劑熔融,。一氧化鉛還原為金屬鉛,，和貴金屬一起沉入容器底部，冷卻后變成一種金屬小球,，其中含有貴金屬和大量的金屬鉛,，還有其他金屬雜質(zhì)。反應產(chǎn)生的熔渣棄去,。
③烤缽試金,，將含貴金屬和鉛的金屬小球放在利用骨灰（或素燒瓷）制成的烤缽中，然后將烤缽放在一種特制的能提供強氧化氣氛的爐子里加熱,。這時金屬小球中的鉛和其他金屬雜質(zhì)都被氧化,，生成的氧化鉛和其他金屬氧化物成為爐渣，或者浸漬到烤缽的孔隙中,，只有金和銀沒有氧化,，仍然保持金屬狀態(tài)，與鉛和其他金屬的氧化物分開。從爐子里取出烤缽,，使它緩慢冷卻,，所得小球經(jīng)洗凈,、烘干后,，即可當作試樣，也可以用錘擊或輾壓的方法將小球制成薄片狀試樣,。
④稱量,，稱出含有金和銀的試樣的重量，即可測得金和銀的總重量,。
⑤金銀分離,，用熱的稀硝酸處理含金和銀的試樣，即可將銀溶解,。
⑥稱量,，將除去銀以后只含金的試樣洗凈、烘干后再稱量,，即可測得金的重量,。
試樣中的另外一些貴金屬，如鉑系元素中的鉑,、鈀,、銠、銥,、鋨,、釕，它們在火試金法中發(fā)生的變化為：鉑,、鈀,、銠會溶解在熔融的金屬鉛中，當試樣放在烤缽中加熱時,，它們不會被氧化,，而和金、銀一起存在于金屬小球中,，在加入熱的稀硝酸溶解銀時,，只有鈀會溶解，鉑和銠不溶解而留在金內(nèi),，使金的重量增加,。如果有銥存在，它將在烤缽內(nèi)被氧化,，形成一種黑色的沉積物,，粘著在金屬小球表面。在金屬小球放在烤缽中加熱時，鋨和釕生成揮發(fā)性的氧化物（氧化鋨的沸點為130℃ ,；氧化釕的沸點為100℃ ）而損失掉,。由于以上原因，如果要分析試樣中的鉑系元素,，就不能使用火試金法,，而要用其他的化學分析法。
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