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火試金法主要操作步驟
閱讀：2656發(fā)布時間：2019-8-30
火試金法是指通過熔融、焙燒測定礦物和金屬制品中貴金屬組分含量的方法,。
主要步驟
①取樣,，樣品包括礦物、精制產(chǎn)品,、碎屑等,，要求細(xì)心地采集具有代表性的樣品,。由于貴金屬常以無規(guī)則的分散狀態(tài)存在于礦物中,，往往需要用大量的礦物，才能取出具有代表性的試樣,，后還要將試樣仔細(xì)地粉碎,。
②熔樣,，往試樣中加入適當(dāng)?shù)娜蹌绶鬯榈奶妓徕c,、硼砂,、硅酸鹽、一氧化鉛等,，然后加熱,，使試樣和熔劑熔融。一氧化鉛還原為金屬鉛,，和貴金屬一起沉入容器底部,，冷卻后變成一種金屬小球，其中含有貴金屬和大量的金屬鉛,，還有其他金屬雜質(zhì),。反應(yīng)產(chǎn)生的熔渣棄去。
③烤缽試金,，將含貴金屬和鉛的金屬小球放在利用骨灰（或素?zé)桑┲瞥傻目纠徶?，然后將烤缽放在一種特制的能提供強(qiáng)氧化氣氛的爐子里加熱。這時金屬小球中的鉛和其他金屬雜質(zhì)都被氧化,，生成的氧化鉛和其他金屬氧化物成為爐渣,，或者浸漬到烤缽的孔隙中，只有金和銀沒有氧化,，仍然保持金屬狀態(tài),，與鉛和其他金屬的氧化物分開。從爐子里取出烤缽,，使它緩慢冷卻,，所得小球經(jīng)洗凈、烘干后,，即可當(dāng)作試樣,，也可以用錘擊或輾壓的方法將小球制成薄片狀試樣。
④稱量,，稱出含有金和銀的試樣的重量,，即可測得金和銀的總重量。
⑤金銀分離,，用熱的稀硝酸處理含金和銀的試樣,，即可將銀溶解。
⑥稱量,，將除去銀以后只含金的試樣洗凈,、烘干后再稱量，即可測得金的重量,。
試樣中的另外一些貴金屬,，如鉑系元素中的鉑,、鈀、銠,、銥,、鋨、釕,，它們在火試金法中發(fā)生的變化為：鉑,、鈀、銠會溶解在熔融的金屬鉛中,，當(dāng)試樣放在烤缽中加熱時,，它們不會被氧化，而和金,、銀一起存在于金屬小球中,，在加入熱的稀硝酸溶解銀時，只有鈀會溶解,，鉑和銠不溶解而留在金內(nèi),，使金的重量增加。如果有銥存在,，它將在烤缽內(nèi)被氧化,，形成一種黑色的沉積物，粘著在金屬小球表面,。在金屬小球放在烤缽中加熱時,，鋨和釕生成揮發(fā)性的氧化物（氧化鋨的沸點(diǎn)為130℃ ；氧化釕的沸點(diǎn)為100℃ ）而損失掉,。由于以上原因,，如果要分析試樣中的鉑系元素，就不能使用火試金法,，而要用其他的化學(xué)分析法,。
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