您好, 歡迎來到化工儀器網
8
ICP光譜儀的常見問題解答
1 做有機樣品時需要注意的幾個方面,？
答：1.中心管要更換成 0.8mm 的,，如果用大口徑的中心管,，很快會滲入到等離子體里面,，容易吸炬,，所以揮發(fā)性比較大或有機樣品用小口徑的,；2. 需要配一套加氧裝置,。有機樣含碳量很高，進入到中心管里面之后,，很容易被碳堵住,，炬管外面容易變黑，通氧氣進去,，把里面的碳氧化成二氧化碳,，消除積碳；3.如果樣品是揮發(fā)性很大的樣品,，需要加冷凝裝置,，否則可能發(fā)生吸炬，使測樣不準,；4. 換成耐有機的甭管(黃色那根),。
2 點火失敗的原因
答：氬氣不純；炬管潮濕,；里面空氣太多,，需要通等離子氣和輔助氣,；炬管臟；安裝霧室,、霧化器,、中心管和炬管時沒安裝好，出現漏氣,；點火那部分金屬臟,，用特別細的砂紙打磨一下即可。
3 出現負值是什么情況
答：空白太高,；樣品含量特別低,，跟空白差不多；背景點設置不對,，越低越好,，有個點選到峰高就會出現負值。
4 出現飽和情況
答：稀釋,；換觀測方式,。
5 發(fā)生漂移
答：很大原因是實驗室溫度發(fā)生漂移，好單獨配空調保持溫度恒定,，而且排風系統(tǒng)要好。
6 試劑空白和校準空白的區(qū)別
答：校準空白是配標準曲線用的稀釋液,。用水配的校準空白是水,，若用 1% 硝酸配，那么校準空白就是 1% 硝酸,。試劑空白跟樣品前處理走的過程一樣,。樣品 0.5g，加 6mL 硝酸,，1mL 雙氧水,，用微波消解，試劑空白跟其他區(qū)別在于沒有加樣品,，同樣加了 6mL 硝酸,，1 mL 雙氧水，升溫程序一樣,，定容體積也一樣,，這種空白叫試劑空白。
7 霧化器和霧室如何維護,？
答：做完樣后,，先用酸沖再用水沖，由于里面整個是溶液系統(tǒng),，所以這樣才可以沖干凈,。用3% 或者 5% 濃度的酸都可以,，甚至10%都可以，這樣霧化器和霧室都比較干凈,。
矩管的清理：炬管比較臟時可用 20-30% 酸洗,，同時可加熱，這樣洗得更干凈,，在電熱板上加 20-30%酸或直接加熱去洗,。3%-5% 硝酸對合金礦樣不管用，只能加大酸度再加熱,，洗完后用水沖干凈即可,。
注意：洗完之后，霧室本來就是水環(huán)境,，不用烘干也可以,，炬管一定要吹干，否則點炬可能點不著,。有水的話就會有氧,，一個是電阻發(fā)生改變，一個是亞氧的環(huán)境不容易激發(fā),，造成點炬不成功,，所以炬管一定要烘干才能開始。
8 等離子體相比于其他的火焰,、火花,、電弧有什么優(yōu)勢
答：第一，溫度比較高,，6000-8000K,，現在能達到10000K左右；第二,，穩(wěn)定性*,；火焰、火花,、電弧溫度低,，原子很難激發(fā)，火焰是原子吸收上用的火焰,，溫度達不到 3000K,，大概在 2800K 左右。等離子體對于絕大部分元素都能夠很好的進行分析,。
9 泵管黑色部分的材質不能長期暴漏在酸的環(huán)境當中
答：例如清洗時配制的10% 的酸,，做完之后，不要將裝著酸的燒杯繼續(xù)放在旁邊，長時間暴漏在酸的環(huán)境當中材質會老化,，做完樣后一定要把它周圍濃度比較大的酸溶液全部移走,。
10 ICP的光源特性為何功率（40.68MHz）比其他（27.12MHz）高？
答：主要是趨膚效應和通道效應,。高頻電流在導體上傳輸時,，由于導體的寄生分布電感的作用，使導線的電阻從焰炬中心朝外面以指數的方式減少,，中間的電阻大,，外面的電阻少，所有的高頻電流的傳導都是通過電阻較小的一層,，這種效應叫做趨膚效應,。功率越高，趨膚效應越明顯,。趨膚效應越明顯,，則通道效應越明顯，中央通道越大,，越不容易吸炬,。所以功率大對做各種樣品都沒有問題；若功率小,，做揮發(fā)或有機樣品時容易發(fā)生吸炬,，很容易滲入到等離子體中。通道效應是中間的阻力比外面小,。
11 ICP的觀測方式——四種：軸向,、徑向、軸向衰減,、徑向衰減
答：默認的都是軸向的，靈敏度有差別,，通常用軸向觀測,，因為其靈敏度好，但是其受到的干擾比徑向的多,。矩管是垂直放置,，軸向觀測在光路上全部觀測，而徑向觀測是從下面的觀測窗口向上看,，所以其收到的干擾少,。大部分情況下用軸向觀測，干擾大或樣品濃度高用徑向觀測,，濃度特別高也可用軸向衰減或徑向衰減,，例如合金，有些高純合金的主量元素可以用徑向，軸向衰減或徑向衰減,，測雜質元素時用到軸向觀測,，根據樣品含量選擇不同的觀測方式。
12 雙向觀測之間是否會相互干擾,？
答：雙向觀測是比單向觀測多一套光路,，雙向觀測可以獲得等離子體的軸向和徑向兩個方向的光譜，而軸向的光強于徑向,，所以可以獲得更低的檢出限,，方便檢測徑向所不能檢測的含量范圍，擴展了儀器的檢測范圍,。而實現雙向觀測是在一次進行中自動完成的,，也就是說儀器會自動徑向和軸向分別測一次，因此不會有任何的相互干擾,。懂儀器的人都知道雙向觀測的儀器是各廠家的技術,，也并不存在對某類樣品的不適合之說。
13 做有機樣品的兩種方式
答：第一,，標準加入法,，比如汽油，取油樣1毫升,，逐漸加標液1,2,3,，再用相應的稀釋劑稀釋，做有機時稀釋液不能用水,，一般用異辛烷,；第二，外標法,，但需要加內標元素,，保證每一個從標準曲線開始，標線和樣品加的內標元素是一樣的,，1ppm,、2ppm都可以，只要保證濃度一致即可,。
14 ICP經常用到的干擾消除方法
物理干擾：因為樣品首先進行霧化,，粘度不一樣，霧化效率不一樣,，形成氣溶膠效率不一樣,，到達中心管的速度不一樣，從而引起強度值的變化,。1% 的硝酸和5%的硫酸通過相同的條件進行霧化,，出來的液滴大小不一樣，這是由于樣品物理性質的干擾對測定造成的影響。
消除：首先保證載氣流量的穩(wěn)定,，采用復配方式測定,，配標液可用到異辛烷；基體大致相同,；基體校正系數法,，用的較少；標準加入法,；內標法,，加內標元素進去，讓它時時監(jiān)控霧化效率和傳出效率,，如果有改變,，可按照系數計算。
光譜干擾：是常見的干擾,，跟試樣類型有關,，在軟件中可以看出來有沒有光譜干擾。
消除方法：雙邊校正背景方式,，通過調節(jié)兩個背景點的位置和像素點來消除干擾,；若干擾很嚴重可用 MSF模型。IEC用的很少,。
15 即開即用的正確理解
答：點炬之后可以先浸水或酸,，然后開始建方法建試樣信息，好預熱 3-5min 左右才開始作樣,，儀器需要有個恒溫時間,，不要立即做。