您好, 歡迎來到化工儀器網
8
X熒光光譜儀常見故障診斷
新型的X射線熒光光譜儀都裝有故障診斷軟件,，分布于儀器各個部位的傳感器將儀器的狀態(tài)信號傳輸到計算機,，供儀器操作者和維修工程師判斷儀器是否正常,，找到產生故障的部位,。但是有些在測量過程中出現的問題靠診斷軟件是發(fā)現不了的,，而且診斷軟件僅僅提示產生了故障,，要找到產生故障的原因,，要求維修人員對儀器的結構比較熟悉,，且具有一定的維修經驗。本文介紹5種常見故障的產生原因及處理方法,。
故障現象一 ：X射線發(fā)生器的高壓開不起來
故障分析：
這是X射線熒光光譜儀較常見的故障,，一般發(fā)生在開機時，偶爾也發(fā)生在儀器運行中,。故障的產生原因可以從三個方面去分析：1,、X射線防護系統(tǒng);2,、內部水循環(huán)冷卻系統(tǒng);3、高壓發(fā)生器及X射線光管,。
1.1X射線防護系統(tǒng)
為了防止X射線泄漏,，高壓發(fā)生器只有在射線防護系統(tǒng)正常的情況下才能啟動。射線防護系統(tǒng)正常與否,，主要檢查以下二部分：
1,、面板的位置是否正常。X射線熒光光譜儀是一個封閉系統(tǒng),，面板是外層的射線防護裝置,，如果有一塊面板不到位，儀器就有射線泄漏的可能,。因此,，每塊面板上都有位置接觸傳感器，面板沒有*合上,，高壓開不起來,。
2、X射線的警示標志是否正常,。國家標準[1]規(guī)定X射線熒光光譜儀必須安裝紅色警告信號燈并與相應的開關聯(lián)動，因此如果信號燈失靈,，高壓也開不起來,。
有一種簡單的方法可以判斷高壓不能啟動是否是由射線防護系統(tǒng)引起，即將儀器的狀態(tài)設定為維修狀態(tài),，屏蔽射線防護系統(tǒng),，如果這時高壓可以開起來，就可以確定故障是由射線防護系統(tǒng)的問題引起的,。
1.2內部水循環(huán)冷卻系統(tǒng)
高壓發(fā)生器的輸出功率一般為3kW或4kW,，將高壓加至X射線光管后，除小部分用于產生X射線外,，大部分轉化為熱能,，由內部水循環(huán)冷卻系統(tǒng)帶走。內循環(huán)水用于冷卻陽極靶附近的光管頭部分,，因此要求內循環(huán)水為電導率很低的去離子水,，以防高壓擊穿。內循環(huán)水通過儀器內部的去離子樹脂柱降低電導率,，去離子樹脂柱中的樹脂會年久失效,，因此高壓無法啟動時，可檢查一下內循環(huán)水的電導率,，如果電導率降不下去,，考慮更換樹脂,。另外，內循環(huán)水的水位過低,，也會導致高壓開不起來,。
還有一種故障現象是高壓開起來幾分鐘后跳掉，產生這種故障的原因可能為內循環(huán)水的流量過小,。內循環(huán)水的流量通過流量計測量,，水流過流量計時，帶動流量計內的葉輪,，葉輪切割磁力線,，產生電信號。葉輪在水中長期轉動,，可能會銹蝕,，從而使葉輪的轉速減慢，流量計的電信號減弱,，使儀器誤認為水流量過小而導致高壓跳掉,。另外內循環(huán)水的過濾網堵塞導致水流量減小，也會引起高壓跳掉,。
1.3高壓發(fā)生器及X射線光管本身
高壓發(fā)生器和X射線光管是儀器內貴重的部件,，一般不會出問題。檢查高壓發(fā)生器,，可將高壓發(fā)生器打開,，根據電路圖，檢查各個開關是否在正常位置,，看一下保險絲有沒有熔斷,，再進一步的檢查好由專業(yè)維修工程師來做。X射線光管是個封閉的部件,，一旦損壞,，只能更換，不能修理,。檢查X射線光管,，可檢查X射線光管與高壓電纜的連接是否正常，高壓電纜有無損壞,。
故障現象二：光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值
故障分析：
X射線熒光光譜分析通常在真空光路條件下工作,，但光譜室和樣品室有很多部位與外部相連，可能漏氣的部位很多,。檢查真空故障時,，將可能出問題的地方人為分隔為三部分：真空泵、樣品室,、光譜室,，對這三部分逐一檢查以縮小范圍,。
2.1真空泵
將真空泵與光譜室和樣品室的接口拆下并用橡皮塞堵住，然后抽真空,，如果能在幾秒鐘內抽到規(guī)定值,，可以排除真空泵出現故障的可能性。如果能抽到規(guī)定值但時間較長,，可能是真空泵的效率降低,，這種情況一般發(fā)生在經常分析壓片樣品和油品的儀器上，粉末或油被吸到真空泵油中,，改變了油的粘度,，這時需更換真空泵油。
2.2樣品室
樣品室常見的漏氣部位是樣品自轉裝置上的密封圈,，樣品測量時通常以0.5轉/秒的速度自轉,，儀器幾年運行下來，樣品自轉處的密封圈磨損,，密封效果變差,。
2.3光譜室
光譜室常見的漏氣部位是流氣計數器，流氣計數器安裝在光譜室內,，有一根入氣管和一根出氣管與外界相通,，流氣計數器的窗膜很薄，窗膜漏氣,，就會影響光譜室真空,。檢查方法：將入氣管和出氣管用一根軟管連接，使流氣計數器與外界隔絕,，然后抽真空。
檢查真空故障,，在拆卸和安裝時,，要小心操作，不要讓灰或頭發(fā)掉到密封圈上,，以避免產生新的漏氣點,，安裝時可以在密封部位涂一點真空油脂。
故障現象三：計數率不穩(wěn)定
故障分析：
X射線熒光光譜儀的常用探測器有二個：流氣計數器和閃爍計數器,。閃爍計數器很穩(wěn)定,，問題常出現在流氣計數器上。
流氣計數器窗膜由一塊聚酯薄膜,、hostaphan膜或聚丙烯薄膜鍍上一層很薄(約30nm)的鋁膜所構成,，由于窗膜承受大氣壓力，一段時間后隨著基體材料的延展,，鋁膜可能產生裂紋,，從而減弱導電性能,，這種情況對脈沖高度分布影響不大，但會使計數率不穩(wěn)定,。新型號的X射線熒光光譜儀一般都安裝1μm甚至0.6μm的窗膜,，而不再使用6μm的窗膜，因此流氣計數器的窗膜導電性能下降的可能性增大,。
檢查方法[2]：在低X射線光管功率情況下,，選一個KKα計數率約2000CPS的樣品，測定計數率,，然后用一個鉀含量高的樣品取代原樣品,，將光管調到滿功率，保持2分鐘,，再將X射線光管功率減至原值,，測量個樣品，如窗膜導電正常,，將得到原計數率,，如窗膜導電性能變差，會發(fā)現計數率減小,，然后慢慢回升至初始值,，這時就應調換窗膜。
故障現象四：2θ掃描時,，發(fā)現峰形不光滑,，有小鋸齒狀
故障分析：
晶體是儀器內脆弱的部件，盡量不要用手接觸衍射面,，如果手或其他東西碰到了晶體的衍射面,，就會污染晶體，手上的汗或其他物質滲到晶體的表面,，使晶體表面的晶格間距發(fā)生變化,，而X射線熒光的衍射主要發(fā)生在晶體的表面，因此造成2θ掃描的峰形不光滑,。這種故障一時很難消除,，文獻[3]介紹了晶體的表面處理方法，但一般清洗不干凈,。
故障現象五：2θ掃描時只出現噪聲信號,，沒有峰位信號
故障分析：
可能的原因有二個：
5.1探測器的前置放大電路出現故障，出現的噪聲信號為電路噪聲,，不是X射線信號,。
5.2測角儀的θ和2θ耦合關系發(fā)生混亂，通常是控制θ和2θ耦合關系的CMOS中的數據由于電池漏電等原因丟失，這時需要重新對光,。