X熒光光譜儀(XRF)是由激發(fā)源(X射線管)和探測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成。其工作原理是:X射線管通過(guò)產(chǎn)生入射X射線(一次X射線),,來(lái)激發(fā)被測(cè)樣品,。受激發(fā)的樣品中的每一種元素會(huì)放射出二次X射線,,并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長(zhǎng)特性。探測(cè)系統(tǒng)測(cè)量這些放射出來(lái)的二次X射線的能量及數(shù)量,。然后,,儀器軟件將探測(cè)系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類(lèi)及含量。
元素的原子受到高能輻射激發(fā)而引起內(nèi)層電子的躍遷,,同時(shí)發(fā)射出具有一定特殊性波長(zhǎng)的X射線,,因此,只要測(cè)出熒光X射線的波長(zhǎng)或者能量,就可以知道元素的種類(lèi),這就是熒光X射線定性分析的基礎(chǔ),。此外,熒光X射線的強(qiáng)度與相應(yīng)元素的含量有一定的關(guān)系,,據(jù)此,可以進(jìn)行元素定量分析,。
X熒光光譜儀有多種,,以能量色散(ED-XRF)和波長(zhǎng)色散(WD-XRF)兩類(lèi)為主。
能量色散熒光光譜儀
能量色散法是將X射線激發(fā)被測(cè)所有元素的熒光簡(jiǎn)單過(guò)濾后,,全部進(jìn)入到檢測(cè)器中,,利用儀器和軟件來(lái)分出其中的光譜。如測(cè)的為元素周期表中相鄰的兩個(gè)元素,,會(huì)因光譜重疊而產(chǎn)生測(cè)量誤差,。能量色散型儀器大的優(yōu)點(diǎn)是不破壞被測(cè)的材料或產(chǎn)品,也不需要專(zhuān)業(yè)人員操作,,缺點(diǎn)是對(duì)鉻和溴是總量測(cè)定(一般不影響使用,,因?yàn)楹芏嗲闆r可以判定,如測(cè)鉻總量超標(biāo),,??芍遣皇橇鶅r(jià)鉻超標(biāo),特別是溴,如被作為阻燃劑加入,,不管是那種溴,,總量超標(biāo)就不合格)。
波長(zhǎng)色散熒光光譜儀
波長(zhǎng)法是因其激發(fā)出的熒光足夠強(qiáng),,進(jìn)到儀器中用來(lái)分析的光譜是單一元素(“過(guò)濾”了不需測(cè)的元素),,不含其它元素的光譜,所以測(cè)量數(shù)據(jù)很準(zhǔn)確,。這種儀器的靈敏度比能量色散型高一個(gè)數(shù)量級(jí),,也就是說(shuō),所測(cè)的數(shù)據(jù)并不存在“灰色地域”,,不存在測(cè)定后還需拿到檢測(cè)機(jī)構(gòu)復(fù)檢,。缺點(diǎn)是,波長(zhǎng)法需將被測(cè)材料粉碎壓制成樣本后測(cè)才準(zhǔn)確,。所以,,用在材料廠適合。如不制成樣本(非破壞),,會(huì)因材料表面形狀不同而產(chǎn)生不同誤差,。儀器操作也不需要專(zhuān)業(yè)人員。
X熒光光譜儀的優(yōu)勢(shì)
1,、 分析速度快,。測(cè)定用時(shí)與測(cè)定精密度有關(guān),但一般都很短,,2~5分鐘就可以測(cè)完樣品中的全部待測(cè)元素,。
2、X射線熒光光譜跟樣品的化學(xué)結(jié)合狀態(tài)無(wú)關(guān),,而且跟固體,、粉末、液體及晶質(zhì),、非晶質(zhì)等物質(zhì)的狀態(tài)也基本上沒(méi)有關(guān)系,。(氣體密封在容器內(nèi)也可分析)但是在高分辨率的精密測(cè)定中卻可看到有波長(zhǎng)變化等現(xiàn)象。特別是在超軟X射線范圍內(nèi),,這種效應(yīng)更為顯著,。波長(zhǎng)變化用于化學(xué)位的測(cè)定 。
3,、非破壞分析,。在測(cè)定中不會(huì)引起化學(xué)狀態(tài)的改變,也不會(huì)出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象,。同一試樣可反復(fù)多次測(cè)量,,結(jié)果重現(xiàn)性好,。
4、X射線熒光分析是一種物理分析方法,,所以對(duì)在化學(xué)性質(zhì)上屬同一族的元素也能進(jìn)行分析,。
5、分析精密度高,。
6,、制樣簡(jiǎn)單,固體,、粉末,、液體樣品等都可以進(jìn)行分析。