國產(chǎn)固相萃取儀進(jìn)樣系統(tǒng)用來調(diào)整每次分析的進(jìn)樣量,,同時保證把液態(tài)樣品轉(zhuǎn)化為氣相,然后加人載氣氣流中,,因此它具備溫度可以調(diào)整的汽化器,。用以控制系統(tǒng)、色譜柱,、檢測器及汽化器的溫度,。因?yàn)檫@些部件要求在定溫度下工作,因此在色譜儀中這幾個部件裝在恒溫箱中,,由恒溫控制系統(tǒng)控制穩(wěn)定的溫度,,并且恒溫控制的精度般都控制在土0.5℃ 。國產(chǎn)固相萃取儀檢測器是把物質(zhì)流出的組分轉(zhuǎn)換為電信號輸出,,并經(jīng)放大器放大后由記錄儀表記錄或由數(shù)據(jù)處理裝置求積,、顯示、打印,。供電及信號放大記錄,、處理裝置。氣相色譜儀檢測器的供電要求穩(wěn)定,,當(dāng)用熱檢測器時,,應(yīng)有直流穩(wěn)壓電源供電,另方面檢測器輸出的信號,,常常是毫安或微安數(shù)量甚至更小,,因此必須加以放大;當(dāng)測高濃度或反應(yīng)靈敏的組分時,由于輸出信號太大,,以至超出指示記錄儀的測量范圍,,所以又需要適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行信號衰減才能輸送給記錄儀和數(shù)據(jù)處理裝置。
國產(chǎn)固相萃取儀操作條件的選擇主要從如下幾點(diǎn)考慮:
?。?、柱長,柱內(nèi)徑
般講,,柱管增長,,可改善分離能力,短則組分餾出的快些,;柱內(nèi)徑小分離效果好,,柱內(nèi)徑大處理量大,但柱內(nèi)徑過大,,將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在萃取儀柱中,。國產(chǎn)固相萃取儀儀分析用柱管般內(nèi)徑為3-6毫米,柱長為1-4米。
?。?、柱溫
柱溫是個重要的操作變數(shù),直接影響分離效能和分析速度,。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍,,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。國產(chǎn)固相萃取儀提高柱溫可縮短分析時間,;降低柱溫可使萃取儀柱選擇性增大,,有利于組分的分離和萃取儀柱穩(wěn)定性提高,柱壽命延長,。般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適,,對易揮發(fā)樣用低柱溫,不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫,。
?。场⑤d氣流速
載氣流速是決定萃取儀分離的重要原因之,。般講流速高萃取儀峰狹,,反之則寬些,但流速過高或過低對分離都有不利的影響,。流速要求要平穩(wěn),,常用的流速范圍每分鐘在10-100亳升之間。
?。础⒐潭ㄏ啵簢a(chǎn)固相萃取儀固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成,。
?。ǎ保┕腆w吸附劑或擔(dān)體粗細(xì):般采用40-60目、60-80目,、80-100目,。當(dāng)用同等長度的柱子,顆粒細(xì)的分離效率就要比粗的好些,。
?。ǎ玻┕潭ㄒ汉浚汗潭ㄒ汉繉Ψ蛛x效率的影響很大,它與擔(dān)體的重量比般用15%-25%,。比例過大有損于分離,,比例過小會使萃取儀峰拖尾。
?。?、進(jìn)樣:般講進(jìn)樣快,進(jìn)樣量小,,進(jìn)樣溫度高其分離效果好,。對進(jìn)液體樣,,速度要快,汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值,,次汽化,,保證萃取儀峰形不致展寬、使柱效高,。當(dāng)進(jìn)樣量在定限度時,,萃取儀峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過多就會造成萃取儀柱超載,。國產(chǎn)固相萃取儀般講柱長增加四倍,,樣品的許可量增加倍。對于常規(guī)分析,,液體進(jìn)樣量為1-20微升,;氣體進(jìn)樣量為0、1-5毫升,。
國產(chǎn)固相萃取儀已經(jīng)被廣泛地譽(yù)為司法學(xué)物質(zhì)鑒定的金標(biāo)方法,,因?yàn)樗挥糜谶M(jìn)行“專性測試”。所謂“專性測試”就是能十分肯定地在個給定的試樣中識別出某個物質(zhì)的實(shí)際存在,。而非專性測試則只能指出試樣中有哪類物質(zhì)存在,。盡管非專性測試能夠用統(tǒng)計的方法提示該物質(zhì)具體是那種物質(zhì),國產(chǎn)固相萃取儀但存在識別上的正偏差,。
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